[發(fā)明專利]一種提高納米釩酸鉍薄膜光電性能的電化學方法

無效

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• 申請日: 2013-03-12
• 公開（公告）號: CN103173753A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發(fā)明（設計）人: 李海麗;李想;朱紅喬;冷文華
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C23C20/08
• 分類號: C23C20/08;C30B5/00;C30B29/30;C30B33/00;H01L31/18
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

技術領域

本發(fā)明涉及對薄膜材料的表面改性，特別是采用電化學的方法對納米釩酸鉍光電薄膜材料的改性。

背景技術

21世紀能源和環(huán)境依然是人類面臨的兩大難題。隨著人類對能源需求的不斷增大，人們開始把化石、煤炭等不可再生能源轉向清潔、高效的新能源。當前西方國家特別是歐洲正大力倡導光伏產(chǎn)業(yè)，并已經(jīng)實現(xiàn)了規(guī)模化的生產(chǎn)，在太陽能利用方面取得了很大的進步，但是光伏產(chǎn)業(yè)因其產(chǎn)電成本高，配套電力轉換設施復雜，以及區(qū)域限制等影響因素而受到極大的限制。自1972年日本的Fujishima和Honda報道了單晶TiO₂電極在紫外光照射下能持續(xù)發(fā)生水的氧化還原反應產(chǎn)氫氣，標志著光催化在太陽能的轉化和利用方面取得開拓性的進展。半導體光電材料的優(yōu)點在于：實現(xiàn)能源轉化僅需要光、催化劑、水等，不會帶來二次環(huán)境污染及潛在的危害。

BiVO₄是一種良好的半導體材料，納米釩酸鉍薄膜廣泛用于光電轉換和光催化環(huán)境污染中，受氧化動力學和穩(wěn)定性等自身特性的限制，無論是光電轉化還是光催化污染物效率都比較低，為此，有學者采用Mo摻雜，Co-Pi，Ag⁺表面修飾，Co₃O₄/BiVO₄，BiVO₄/SiO₂復合材料等方法來提高納米釩酸鉍薄膜光電性能和光催化性能，但都有較大的局限性。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種操作簡單，可控制性強，成本低廉的一種提高納米釩酸鉍薄膜光電性能的電化學方法。

本發(fā)明的提高納米釩酸鉍薄膜光電性能的電化學方法，包括如下步驟：

1)?將ITO導電玻璃清洗干凈；

2)?將濃度為0.2?M的?Bi(NO₃)₃.5H₂O-乙酸溶液和濃度為0.03?M?的乙酰丙酮氧釩-乙酰丙酮溶液，按照Bi:V的摩爾比1:1混合均勻，得到釩酸鉍膠體；

3)?在ITO導電玻璃上旋涂釩酸鉍膠體，然后將涂有膠體的ITO導電玻璃放入馬弗爐中，于500℃焙燒5?min～30?min，按照上述方法重復旋涂、焙燒數(shù)次，最后一次在500℃焙燒0.5?h，得到納米釩酸鉍薄膜；

4)?將高氯酸鈉充分溶解于去離子水中，配制濃度為0.1?M～2?M的高氯酸鈉水溶液，調節(jié)pH?2.0～4.0，作為電解液；

5）將經(jīng)步驟3)處理的納米釩酸鉍薄膜放入電解液中，以納米釩酸鉍薄膜為工作電極，鉑電極為對電極，飽和甘汞電極為參比電極，外加-0.2V～-0.5?V電壓，進行電化學表面處理1～20分鐘。

本發(fā)明中，納米釩酸鉍薄膜的厚度可通過重復旋涂和焙燒次數(shù)來控制。

本發(fā)明方法設備簡單，操作方便，可控制性強，成本低廉，能極大的提高納米釩酸鉍薄膜的光電性能，有望在半導體光伏及光分解水領域得到應用。?

附圖說明

圖1是電化學表面處理前后納米釩酸鉍薄膜分解水的掃描曲線，圖中：曲線1是電化學處理之前光照的掃描曲線，曲線2是電化學處理之后光照的掃描曲線；

圖2是電化學表面處理前后納米釩酸鉍薄膜在電位0.6?V時分解水的it曲線，圖中：曲線1是電化學處理之前的it曲線，曲線2是電化學處理之后的it曲線。

具體實施方式

實施例1

1)?先用體積比為1:1的氨水和30％的過氧化氫超聲清洗ITO導電玻璃，再依次用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗；

2)將濃度為0.2?M的?Bi(NO₃)₃.5H₂O-乙酸溶液和濃度為0.03?M?的乙酰丙酮氧釩-乙酰丙酮溶液，按照Bi:V的摩爾比1:1混合均勻，得到釩酸鉍膠體；

3)?在ITO導電玻璃放到KW-4A型臺式勻膠機上旋涂釩酸鉍膠體，然后將涂有膠體的ITO導電玻璃放入馬弗爐中，于500℃焙燒10?min，按照上述方法重復旋涂焙燒6次，最后一次在500℃焙燒0.5?h，自然冷卻，得到納米釩酸鉍薄膜；

4)?將高氯酸鈉充分溶解于去離子水中，配制濃度為0.5?M的高氯酸鈉水溶液，調節(jié)pH?2.0，作為電解液；

5）將經(jīng)步驟3)處理的納米釩酸鉍薄膜放入電解液中，以納米釩酸鉍薄膜為工作電極，鉑電極為對電極，飽和甘汞電極為參比電極，外加-0.2V電壓，進行電化學表面處理15分鐘。