[發明專利]從梔子黃色素廢液中萃取梔子苷的方法

有效

• 申請號: 201310077955.2
• 申請日: 2013-03-12
• 公開（公告）號: CN103087129A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 朱潛榮;朱建文;朱梅
• 申請（專利權）人: 廣西山云生化科技有限公司
• 主分類號: C07H17/04
• 分類號: C07H17/04;C07H1/08
• 代理公司: 柳州市集智專利商標事務所 45102
• 代理人: 黃有斯

技術領域

本發明涉及中藥廢液處理技術領域，特別是一種從梔子黃色素廢液中萃取梔子苷的方法。

背景技術

梔子為別名黃梔子、山梔、白蟾，是茜草科植物梔子的果實。目前，梔子的果實是傳統中藥，屬衛生部頒布的第l批藥食兩用資源，具有護肝、利膽、降壓、鎮靜、止血、消腫等作用，在中醫臨床常用于治療黃疸型肝炎、扭挫傷?、高血壓、糖尿病等癥。梔子的有效成分主要有梔子黃色素、梔子苷等環烯醚萜類化合物。其中梔子苷有多種用途，經不同條件的發酵，可以制成天然食用著色劑梔子藍和梔子紅，同時也是治療心腦血管、肝膽及糖尿病等疾病的原料藥物。

梔子黃色素也是梔子的主要有效成分，但當從梔子中提取出梔子黃色素之后，如采用中國專利申請“一種膜分離純化技術提取高純度梔子黃色素新方法”（公開號：CN101659794A，公開日2010年3月3日）的技術，在膜分離方法中所產生的廢液仍含有大量的梔子苷有效成分，如果只是當作一般的廢液丟棄處理，不僅會污染當地環境，也造成了一定的經濟損失,日前尚未有從膜分離生產黃色素的廢液有效回收梔子有效成分的技術。

發明內容

本發明提供了一種從梔子黃色素廢液中萃取梔子苷的方法，主要解決從生產梔子黃色素廢液中未能經濟、環保、有效地回收梔子有效成分而造成浪費的問題。?

本發明的技術方案是：這種從梔子黃色素廢液中萃取梔子苷的方法包括以下步驟：

（1）梔子黃色素廢液的濃縮：以通過水浸提之后采用膜分離提純梔子黃色素的方法廢液為原料，采用反滲透膜對梔子黃色素廢液進行濃縮，濃縮溫度控制在40～50℃，濃縮壓力控制在2.0～3.0Mpa,濃縮至相對密度為1.0～1.20，得到梔子黃色素廢液濃縮液；

（2）梔子苷的萃取：將得到的梔子黃色素廢液濃縮液加入異丁醇攪拌均勻進行2～4次萃取，合并萃取液，每次萃取加入異丁醇的同時調節其PH值至8～12，每次萃取靜置30～60分鐘，每次萃取異丁醇的加入體積是梔子黃色素廢液濃縮液體積的1～5倍；

（3）梔子苷萃取液的脫色除雜：將合并得到的萃取液用活性炭進行脫色得到梔子苷脫色液；

（4）梔子苷脫色液的濃縮：將梔子苷脫色液在40～70℃溫度下進行真空濃縮至相對密度為1.0～1.20的梔子苷脫色濃縮液；

（5）梔子苷的初步結晶：在梔子苷脫色濃縮液加入甲酯析出梔子苷晶體；

（6）梔子苷晶體的溶解過濾：將梔子苷晶體加入乙酸乙酯溶解，然后過濾，收集濾液；

（7）梔子苷的重結晶：將得到的濾液在40～70℃溫度下進行真空濃縮至相對密度為1.0～1.20的梔子苷濃縮液，然后經過靜置結晶、過濾得到梔子苷晶體；

（8）干燥：將得到的梔子苷晶體進行干燥。

上述技術方案中，優選的方案是，所述的反滲透膜采用的是復合膜。

由于采用了上述技術方案，本發明與現有技術相比具有如下有益效果：

1．提供了一種從梔子黃色素廢液中萃取梔子苷的方法，有效提高了梔子原材料的利用率；

2．從梔子苷含量為10---12%的梔子黃色素廢液中萃取梔子苷的得率為50～70%；獲得的梔子苷純度達到98%以上；

3．本發明所采用的所有方法材料均可回收使用，對環境不產生不利影響。而經過本技術處理后的梔子黃色素廢液只剩下水溶劑，該水溶劑可用作從梔子原材料水浸提梔子黃色素時所用的水，從而達到工業廢液的零排放，同時節約了工業用水；

4．每處理一噸梔子苷含量為10---12%梔子黃色素廢液，其生產成本為40～70元。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明的技術方案做進一步的說明。

實施例1

（1）梔子黃色素廢液的濃縮：以通過水浸提之后采用膜分離提純梔子黃色素后梔子苷含量為10%的廢液為原料，采用反滲透膜對梔子黃色素廢液進行濃縮，濃縮溫度控制在40℃，濃縮壓力控制在2.0Mpa,濃縮至相對密度為1.0，得到梔子黃色素廢液濃縮液；

（2）梔子苷的萃取：將得到的梔子黃色素廢液濃縮液加入異丁醇攪拌均勻進行2次萃取，合并萃取液，每次萃取加入異丁醇的同時調節其PH值至8，每次萃取靜置30分鐘，每次萃取異丁醇的加入體積是梔子黃色素廢液濃縮液體積的1倍；

（3）梔子苷萃取液的脫色除雜：將合并得到的萃取液用活性炭進行脫色得到梔子苷脫色液；

（4）梔子苷脫色液的濃縮：將梔子苷脫色液在40℃溫度下進行真空濃縮至相對密度為1.0的梔子苷脫色濃縮液；

（5）梔子苷的初步結晶：在梔子苷脫色濃縮液加入甲酯析出梔子苷晶體；