[發明專利]一種合成雙季戊四醇六丙烯酸酯的催化劑、制備方法及應用

有效

• 申請號: 201310076707.6
• 申請日: 2013-03-11
• 公開（公告）號: CN103127955A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 黃如丹;蔡軍茹;尹雪娜;李娜;張靜
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: B01J31/34
• 分類號: B01J31/34;C07C69/54;C07C67/08
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 楊志兵;付雷杰

1.一種合成雙季戊四醇六丙烯酸酯的催化劑，其特征在于：所述催化劑為復合催化劑，由磷鎢酸和對甲苯磺酸組成，其中，磷鎢酸與對甲苯磺酸的質量比為1:2～6:1；所述磷鎢酸分子式為H₃PO₄﹒12WO₃﹒xH₂O，x為1～12的整數；對甲苯磺酸分子式為CH₃C₆H₄SO₃H。

2.一種如權利要求1所述合成雙季戊四醇六丙烯酸酯的催化劑的制備方法，其特征在于：所述方法步驟如下：

將磷鎢酸與對甲苯磺酸按比例混合均勻，即得到所述的合成雙季戊四醇六丙烯酸酯的催化劑。

3.一種如權利要求1所述合成雙季戊四醇六丙烯酸酯的催化劑的應用，其特征在于：所述應用如下：

在反應器中依次加入雙季戊四醇、丙烯酸和溶劑，攪拌均勻后再加入阻聚劑和催化劑，得到混合物1，在攪拌下加熱混合物1至110℃～130℃，反應2h～5h，反應結束，停止攪拌，停止加熱，冷卻至室溫，得到混合物2；向混合物2中加入甲苯和氯化鈉溶液，萃取得到油層，調節所述油層的PH值至中性，再用蒸餾水洗滌油層，然后用無水硫酸鈉干燥6～8h后，得到混合物3，減壓懸蒸除去混合物3中的甲苯；并將減壓懸蒸后的混合物3過硅膠柱提純，即得到所述的雙季戊四醇六丙烯酸酯；

所述雙季戊四醇和丙烯酸的物質的量比為1:6.0～1:9.0；

所述催化劑為本發明所述合成雙季戊四醇六丙烯酸酯的催化劑；

所述雙季戊四醇、丙烯酸、溶劑、阻聚劑和催化劑組成反應液，以反應液的總體質量為100%計，其中，溶劑的質量百分含量為40%～60%，阻聚劑的質量百分含量為2.0%～3.0%，催化劑的質量百分含量為1.0%～3.0%；

所述溶劑為甲苯，阻聚劑為對苯二酚；

萃取時加入的甲苯質量為反應液總質量的2.5倍，氯化鈉溶液的質量為反應液總質量的20%，其規格為質量分數為20%的氯化鈉溶液；

所述硅膠柱提純時所用展開劑為二氯甲烷和無水乙醇體積比為50:3的混合液。