[發明專利]一種食品級高含量葉黃素酯及其制備方法

有效

• 申請號: 201310076600.1
• 申請日: 2013-03-11
• 公開（公告）號: CN103130699A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 吳文忠;薜凌云;徐維鋒;趙林英;張顯仁
• 申請（專利權）人: 大連醫諾生物有限公司
• 主分類號: C07C403/24
• 分類號: C07C403/24
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 賈漢生;李馨

技術領域

本發明屬于天然色素制備技術領域，具體涉及從萬壽菊浸膏中分離制備食品級高含量葉黃素酯的方法。

背景技術

葉黃素酯廣泛存在于自然界植物體內，食用水果、蔬菜中的葉黃素酯通過飲食進入人體后水解為葉黃素單體被人體吸收利用。研究表明葉黃素具有著色、抗氧化、眼保護、抗心血管疾病和癌癥等多種功能，被廣泛應用于食品、醫藥、眼保健品、化妝品及養殖業等領域。研究發現葉黃素酯比葉黃素單體具有更好的生物利用度，并被我國衛生部于2008年第12號公告批準為新資源食品（要求葉黃素二棕櫚酸酯含量>55.8%，溶劑殘留要求正己烷＜10ppm），因此葉黃素酯產品近幾年來在市場上不斷涌現。

葉黃素酯主要以萬壽菊浸膏為原料，利用重結晶的方法制備的，但得到的葉黃素酯晶體含量較低，低于80%，且重結晶的方法能耗高，耗時長，造成生產成本高。

(1)專利CN101891664A中，先將萬壽菊浸膏于25-80℃下溶解于乙酸乙酯中，攪拌1-6小時后熱過濾，濾液加入無水乙醇后在20-70℃下攪拌0.5-5小時，在-5-30℃下冷卻5-20小時后過濾，濾餅經低級醇洗滌、真空干燥得到含量為70-80%的葉黃素酯晶體。此過程步驟多、耗時長達20-30小時。

(2)專利CN101693682A中，用95%乙醇提純萬壽菊浸膏，將浸膏乙醇混合液加熱到一定溫度，然后保溫一段時間，之后離心機分離，常溫干燥得到葉黃素酯。此方法看似簡單易行，用時短，只需幾小時，但葉黃素酯不以晶體形式存在，仍然以浸膏的狀態存在，且其UV含量比浸膏也僅有少量提高。

(3)專利CN101759618A中，使用柱層析法從萬壽菊干花顆粒中提取葉黃素酯類化合物。先用乙醇超生提取，然后上硅膠層析柱分離。得到的葉黃素酯類化合物純度較好。柱層析的方法因其成本高昂不適于工業化生產。

(4)專利CN102010358A中，使用丙酮重結晶法制備葉黃素酯晶體。先向萬壽菊浸膏中加入丙酮，在50-80℃下攪拌0.5-5小時溶解，然后降溫至30-40℃過濾，濾液繼續冷卻至20-25℃過濾，得到濾餅為低含量葉黃素酯，去掉后再持續降溫至4-10℃冷藏6-18h，過濾，濾餅用4-10℃丙酮溶劑沖洗數遍，真空干燥得到葉黃素酯。此工藝步驟多、耗時長，且丙酮溶劑使用受到限制。

(5)專利CN102093275A中，使用二氯甲烷、丙酮、四氫呋喃等溶劑進行重結晶制備葉黃素酯，得到的葉黃素酯含量低只有30-45%。

(6)專利CN101486671A中，使用丙酮正丁烷提取萬壽菊花顆粒，然后再使用異丙醇或丁醇處理提取液，得到葉黃素酯產品。專利中涉及的有機溶劑種類多，工藝耗時長、耗能高、得率較低。

發明內容

本發明的目的在于提供一種克服現有技術中存在的缺陷的由萬壽菊浸膏制備高含量葉黃素酯的方法。本發明的方法工藝簡單，綠色環保、耗時短、能耗低、含量高，適于大規模工業化生產。

為了實現本發明的目的，采用如下技術方案。

一種食品級高含量葉黃素酯的制備方法，包括如下步驟：

①萬壽菊浸膏中加入C_2-4醇溶劑，在30-60℃條件下攪拌洗滌3-6小時或超聲波處理1-2小時，降溫至30-50℃后過濾，得到濾餅Ⅰ；

②步驟①的濾餅Ⅰ中加入甲醇或乙醇洗滌1-3次，過濾，得到濾餅Ⅱ；

③步驟②的濾餅Ⅱ經干燥得高含量葉黃素酯產品。

本發明的技術方案中，步驟①所述的C_2-4醇溶劑為乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇中的一種。

本發明的技術方案中，所述C_2-4醇溶劑的濃度為95-100%。

本發明的技術方案中，步驟①所述的C_2-4醇溶劑的用量為萬壽菊浸膏質量的3-15倍，優選為5-12倍,更優選為6-10倍。

本發明的技術方案中，步驟②所述的甲醇或乙醇的用量為濾餅Ⅰ質量的0.5-5倍，優選為1.5-3倍。

本發明的技術方案中，步驟②所述的洗滌溫度為30-50℃，優選為35-45℃。

在本發明的技術方案中，步驟③所述的干燥溫度為30-50℃，優選為35-45℃，干燥至揮發分小于0.5%。

本發明的另一方面的目的是提供由上述方法制備的高含量葉黃素酯產品。

在上述方案中，所述的高含量葉黃素酯產品中葉黃素酯的含量為80%-95%，正己烷溶殘＜1.0ppm。