[發明專利]一種室溫固相化學反應制備8-羥基喹啉鎂納米片的方法

在審

• 申請號: 201310076217.6
• 申請日: 2013-03-11
• 公開（公告）號: CN103145614A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 曹亞麗;王瑞芳;賈殿贈
• 申請（專利權）人: 新疆大學
• 主分類號: C07D215/30
• 分類號: C07D215/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種通過固相化學反應制備8-羥基喹啉鎂納米片的方法。?

背景技術

8-羥基喹啉鎂能發出強的藍綠色熒光，是一種應用在電致發光器件上很有前景的一種金屬有機配合物。山田等人以8-羥基喹啉鎂作為發光層，以N,N^′-二苯基-N,N^′-(3-甲基苯基)-1,1^′-二苯基-4,4^′-二胺(TPD)作為空穴傳輸層設計制作了雙層電致發光器件，該器件呈綠光，發光亮度高達3000?cd/m²，表現出優異的發光性能。

近年來，科研工作者對8-羥基喹啉類金屬配合物的性質和應用進行了廣泛的研究。早期有報道僅將鎂鹽的水溶液與8-羥基喹啉的乙醇溶液簡單混合攪拌即可制得8-羥基喹啉鎂。2001年李毅等人研究了高壓效應對8-羥基喹啉鎂的結構和發光性能的變化。2008年何江等人利用已經合成的8-羥基喹啉鎂與環糊精以物質的量之比為1:2來進行反應獲得一種復合物，使得該類材料的熱穩定性和溶解性都有了很大的提高。2010年邵明旺等人在不需要表面活性劑或模板的情況下，利用溶劑熱法制得了長達幾百微米的8-羥基喹啉鎂納米絲，且發現該納米絲具有優越的發光性能，有望用作光電開關。目前，以8-羥基喹啉鎂等做成的電致發光器件已經產業化，產品主要集中在小屏幕顯示方面，如荷蘭的飛利浦公司已經建造了一條有機電致發光器件的生產線，主要用于生產手機和其它手提電子設備的背光顯示。

目前合成8-羥基喹啉鎂納米材料的方法主要分為兩種：液相法和氣相法。液相法操作簡單，得到的產物純度高，均勻性好，但液相法工藝一般較復雜，并且需要大量使用溶劑易對環境造成污染。氣相法制備的產物純度高，分散性好，粒度分布窄，但是其缺點是成本高、產量少、對儀器要求苛刻。因而開發一種不使用溶劑、操作簡單、成本低的新合成方法是非常必要的。

發明內容

本發明的目的在于提供一種室溫固相化學反應制備8-羥基喹啉鎂的新方法，該方法以固態醋酸鎂和固態8-羥基喹啉或固態氯化鎂和固態8-羥基喹啉或者固態硝酸鎂和固態8-羥基喹啉為原料，在室溫下采用固相化學反應制得8-羥基喹啉鎂納米片；該8-羥基喹啉鎂納米片的制備是在沒有任何表面活性劑的存在下，直接將固態的醋酸鎂和固態的8-羥基喹啉、固態的氯化鎂和固態的8-羥基喹啉、或者固態的硝酸鎂和固態的8-羥基喹啉分別以摩爾比為1:2混合，充分研磨即制得8-羥基喹啉鎂納米片；該制備方法合成過程簡單，無需加熱過程，成本低，易于放大合成，具有節能環保的特點。

附圖說明????圖1為以醋酸鎂和8-羥基喹啉為反應原料制得的8-羥基喹啉鎂納米片的掃描電鏡照片

圖2為以氯化鎂和8-羥基喹啉為反應原料制得的8-羥基喹啉鎂納米片的掃描電鏡照片；

圖3為以硝酸鎂和8-羥基喹啉為反應原料制得的8-羥基喹啉鎂納米片的透射電鏡照片。

具體實施方式一????準確稱取0.5摩爾醋酸鎂于瑪瑙研缽中，將其研細后加入已經研細的1摩爾8-羥基喹啉，混合研磨5分鐘，反應體系顏色由白色變為黃色，研磨至1小時,用蒸餾水超聲洗滌三次，再用無水乙醇洗滌三次，在空氣中暴露干燥一周，得8-羥基喹啉鎂納米片。

具體實施方式二????準確稱取0.5摩爾氯化鎂于瑪瑙研缽中，將其研細后加入已經研細的1摩爾8-羥基喹啉，混合研磨5分鐘，反應體系顏色由白色變為黃色，研磨至1小時,用蒸餾水超聲洗滌三次，再用無水乙醇洗滌三次，在空氣中暴露干燥一周，得8-羥基喹啉鎂納米片。

具體實施方式三????準確稱取0.5摩爾硝酸鎂于瑪瑙研缽中，將其研細后加入已經研細的1摩爾8-羥基喹啉，混合研磨5分鐘，反應體系顏色由白色變為黃色，研磨至1小時,用蒸餾水超聲洗滌三次，再用無水乙醇洗滌三次，在空氣中暴露干燥一周，得8-羥基喹啉鎂納米片。