[發明專利]一種耐蠕變納米無機粒子/聚合物復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310076127.7
• 申請日: 2013-03-11
• 公開（公告）號: CN103113697A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 阮文紅;章明秋;石學博;容敏智
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: C08L27/18
• 分類號: C08L27/18;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/36;C08K3/26;C08K3/22;C08K3/30;B29C69/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 倪小敏

1.一種耐蠕變納米無機粒子/聚合物復合材料，其特征在于，按重量比計，由以下成分制成，

?????聚四氟乙烯????????????????????????95%~99%

?????環氧樹脂接枝改性的納米無機粒子????1%~5%。

2.根據權利要求1所述的耐蠕變納米無機粒子/聚合物復合材料，其特征在于，所述的環氧樹脂接枝改性的納米無機粒子的制備包括以下步驟，

S1.?將納米無機粒子、硅烷偶聯劑加入溶劑中，惰性氣體保護下加熱回流反應制得表面帶有氨基基團的硅烷偶聯劑改性納米無機粒子；所述納米無機粒子、硅烷偶聯劑與溶劑的質量比為5：1，

S2.?將硅烷偶聯劑改性納米無機粒子加入溶劑中，在惰性氣體保護下加入環氧樹脂，在100℃下加熱反應8h，制得環氧樹脂接枝改性的納米無機粒子，所述環氧樹脂與硅烷偶聯劑改性的納米粒子的質量比為1：1。

3.根據權利要求2所述的蠕變納米無機粒子/聚合物復合材料，其特征在于，所述的步驟S1的納米無機粒子為納米二氧化硅、納米碳酸鈣、納米二氧化鈣、納米氧化鋅或納米硫酸鋇。

4.根據權利要求2所述的蠕變納米無機粒子/聚合物復合材料，其特征在于，所述的納米無機粒子粒徑為7～50nm，比表面積為150～640m²/g。

5.根據權利要求2所述的蠕變納米無機粒子/聚合物復合材料，其特征在于，所述的納米無機粒子使用前需要真空干燥。

6.根據權利要求2所述的蠕變納米無機粒子/聚合物復合材料，其特征在于，所述的步驟S2中的溶劑為無水乙醇、丁酮、正己烷或甲苯，溶劑的重量為納米無機粒子的30～40倍。

7.一種根據權利要求1所述的耐蠕變納米無機粒子/聚合物復合材料的制備方法，其特征在于，將聚四氟乙烯和環氧樹脂接枝改性的納米無機粒子高速混合后經冷壓成型、高溫燒結、車削成膜，即得耐蠕變納米無機粒子/聚合物復合材料。

8.根據權利要求7所述的耐蠕變納米無機粒子/聚合物復合材料的制備方法，其特征在于，所述的高速混和的轉速為1400r/min；所述的冷壓成型的壓力為30-60MPa；所述的車削成膜的速率為5-20r/min。

9.?根據權利要求8所述的耐蠕變納米無機粒子/聚合物復合材料的制備方法，其特征在于，車削成膜后再進行壓延定向，所述壓延定向工藝的溫度為180℃，轉速為10-30r/min。

10.根據權利要求7所述的耐蠕變納米無機粒子/聚合物復合材料的制備方法，其特征在于，所述的燒結包括以下步驟：以30℃/h升至380℃，并在150℃，250℃，337℃各保溫1h，在380℃保溫8h，之后以-25℃/h降溫至300℃，并在320℃和310℃各保溫2h；再以-30℃/h降至250℃，并在280℃和250℃各保溫1h，最后斷電并自然冷卻至室溫。