[發明專利]馬拉硫磷分子印跡聚合物及馬拉硫磷限進介質-分子印跡聚合物的合成方法

無效

• 申請號: 201310075807.7
• 申請日: 2013-03-08
• 公開（公告）號: CN103265666A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 何娟;王素方;陳思;沈妍錚;唐紅哲;游利琴
• 申請（專利權）人: 河南工業大學
• 主分類號: C08F222/14
• 分類號: C08F222/14;C08F220/06;C08F220/32;C08F212/36;C08F2/44;C08F2/02;C08F2/20;C08J9/26
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 田小伍

1.馬拉硫磷分子印跡聚合物的合成方法，其特征在于，按摩爾比模板分子:功能單體:交聯劑=1:2～15:20～60，取模板分子馬拉硫磷、功能單體α-甲基丙烯酸和交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯加入到試管中，再加入引發劑、溶劑，震蕩，通氮氣，振蕩使之充分混合，密封，在70℃的恒溫水浴中反應24h；經研磨、過篩，收集粒徑75-150μm的馬拉硫磷分子聚合物，用濾紙包好，先用甲醇/冰醋酸溶液在索氏提取器中洗脫模板分子，洗脫50h后再換用純甲醇進行洗脫至無模板分子檢出，晾干，得白色馬拉硫磷分子印跡聚合物。

2.如權利要求1所述的馬拉硫磷分子印跡聚合物的合成方法，其特征在于，準確量取模板分子馬拉硫磷0.067mL、功能單體α-甲基丙烯酸0.170mL、交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯1.889mL加入到試管中，再加入引發劑偶氮二異丁腈24.24mg、溶劑氯仿5mL，震蕩，通氮氣5min再振蕩10min使之充分混合，密封，在70℃的恒溫水浴鍋中反應24h。經研磨，過篩后，收集粒徑75-150μm的馬拉硫磷分子聚合物，用濾紙包好，先用甲醇:冰醋酸溶液在索氏提取器中洗脫模板分子，洗脫50h后再換用純甲醇進行洗脫至無模板分子檢出，晾干，得白色馬拉硫磷分子印跡聚合物。

3.馬拉硫磷分子印跡聚合物微球的合成方法，其特征在于，按摩爾比模板分子:功能單體:交聯劑=1:2～15:20～60,取模板分子馬拉硫磷、功能單體α-甲基丙烯酸和交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯，將模板分子馬拉硫磷和功能單體α-甲基丙烯酸加入圓底燒瓶，加入部分氯仿溶劑，在磁力攪拌器上預聚合1～3h，然后加入交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二異丁腈，再加入3倍首次加量的氯仿溶劑，恒溫磁力攪拌反應10～40h，得馬拉硫磷分子印跡聚合物微球；

取1g馬拉硫磷分子印跡聚合物微球，用濾紙包好放入置于索氏抽提器中，加入100～360mL甲醇:乙酸體積比為9:1的混合溶液回流洗脫模板分子，中間不斷加入新的混合溶液，至洗脫液至無模板分子檢出，晾干后放入圓底燒瓶中，加入100～360mL甲醇，攪拌回流3～8h除去殘留的乙酸，抽濾后烘干得到分子印跡聚合物微球，收集過45-75μm的微球，即為馬拉硫磷分子印跡聚合物微球。

4.如權利要求3所述的馬拉硫磷分子印跡聚合物微球的合成方法，其特征在于，取模板分子馬拉硫磷0.268mL和功能單體α-甲基丙烯酸0.509mL至250mL圓底燒瓶，加入40mL氯仿溶劑，放入磁子在磁力攪拌器上預聚合5h，然后加入交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯5.642mL和引發劑偶氮二異丁腈0.096g，最后加入120mL氯仿溶劑，將裝有此混合溶液的圓底燒瓶放入恒溫磁力攪拌器中，在70℃和150r?min^-1反應10h，得馬拉硫磷分子印跡聚合物微球；

稱取約1g合成好的分子印跡聚合物微球，將其用濾紙包好放入置于索氏抽提器中，加入150mL甲醇:乙酸體積比為9:1的混合溶液洗脫模板分子，在84℃下回流，中間不斷加入新的混合溶液，至無模板分子檢出，室溫晾干后放入250mL圓底燒瓶中，加入150mL甲醇，在70℃下攪拌回流5h除去殘留的乙酸，抽濾后烘干，收集過45-75μm的微球，即為馬拉硫磷分子印跡聚合物微球。

5.馬拉硫磷限進介質-分子印跡聚合物微球的合成方法，其特征在于，按摩爾比模板分子:功能單體1:功能單體2:交聯劑=1:2～20:2～20:20～90，取模板分子馬拉硫磷、功能單體1α-甲基丙烯酸、功能單體2甲基丙烯酸環氧丙酯和交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯，將模板分子馬拉硫磷和功能單體1α-甲基丙烯酸和功能單體2甲基丙烯酸環氧丙酯、交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯加入圓底燒瓶，再加入引發劑氯仿溶劑，恒溫磁力攪拌反應6～30h，得馬拉硫磷限進介質-分子印跡聚合物微球；

取限進介質-分子印跡微球和體積比例1:9的高氯酸水溶液加入圓底燒瓶中，室溫磁力攪拌反應6～30h，抽濾，所得微球依次在乙醇、丙酮、乙醚中不斷攪拌，然后抽慮，室溫下晾干，得馬拉硫磷限進介質分子印跡聚合物微球。