[發明專利]川貝母地上部分提取物及其提取純化方法和用途

有效

• 申請號: 201310075326.6
• 申請日: 2013-03-08
• 公開（公告）號: CN103110801A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 董小萍;任波;趙高瓊;譚玉柱;謝運飛;童婷婷
• 申請（專利權）人: 成都中醫藥大學
• 主分類號: A61K36/8966
• 分類號: A61K36/8966;A61P11/10;A61P11/14
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;杜朗宇

技術領域

本發明涉及川貝母地上部分提取物，及其提取純化方法和用途。

背景技術

川貝母，為百合科（Liliaceae）川貝母FritillariacirrhosaD．Don、暗紫貝母FritillariaunibracteataHsiaoetK.C.Hsia、甘肅貝母FritillariaprzewalskiiMaxim.、梭砂貝母FritillariadelavayiFtanch.或太白貝母Fritillaria?taipaiensis?P.Y.Li、瓦布貝母Fritillaria?unibracteata?Hsiao?et?K.C.Hsia?var.wabuensis(S.Y.Tang?et?S.C.Yue)Z.D.Liu,S.Wang?et?S.C.Chen的干燥鱗莖，具有止咳化痰、清熱散結的功效。

目前川貝母的入藥部位習用鱗莖，其有效部位為異甾類的生物堿成分。由于長期形成的用藥習慣，川貝母的地上部分基本棄之不用，導致了貝母藥材資源的浪費。隨著川貝母栽培面積的迅速擴大，其地上部位的開發利用價值迅速受到關注。

發明內容

本發明的目的在于提供一種川貝母地上部分提取物及其提取純化方法和用途。

本發明提供了川貝母地上部分的提取純化方法，它包括如下步驟：

（1）取川貝母地上部分，加入30-95%乙醇提取后，提取液調節pH至2-5，取上清液，濃縮，再調節pH至7-12，即得上樣液；

（2）將步驟（1）制備的上樣液上大孔吸附樹脂，先用水洗至洗脫液無色，棄去水洗液，再用乙醇、酸性水溶液或酸性醇溶液進行洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥，即得川貝母地上部分提取物。

其中，所述川貝母為瓦布貝母Fritillaria?unibracteata?Hsiao?et?K.C.Hsia?var.wabuensis(S.Y.Tang?et?S.C.Yue)Z.D.Liu,S.Wang?et?S.C.Chen。

進一步地，步驟（1）中采用70-75%v/v乙醇提取，提取液調節pH至2-3，取上清液，濃縮，再調節pH至8.5-9。

更進一步地，步驟（1）中，乙醇提取物的具體操作如下：

以川貝母地上部分25倍量v/w的75%v/v乙醇浸泡藥材1.5h后，85℃提取2次，每次1.0h。

進一步地，步驟（2）中，所述大孔吸附樹脂為非極性或中極性樹酯，用pH2.5-3.5且含醇量45%或75%v/v的酸性醇溶液、或45-55%v/v乙醇進行洗脫。

更進一步地，步驟（2）中，所述大孔吸附樹脂為D101、X-5或D-301型樹酯；酸性醇溶液的pH為3，含醇量為70%v/v。

其中，所述酸性醇溶液的用量為50倍柱體積。

本發明還提供了一種川貝母地上部分提取物，該提取物中，總生物堿含量大于15%w/w。

進一步地，所述提取物是以上述方法制備得到的。

本發明還提供了上述川貝母地上部分提取物在制備止咳化痰、平喘、清熱散結的藥物或保健品中的用途。

本實驗通過藥理學實驗驗證川貝母地上莖葉提取物具有同地下鱗莖部位相同甚至更好的止咳、祛痰、平喘功效，這對開發瓦布貝母的非藥用部位，增加川貝母的藥用范圍提供了有效的理論依據，為擴大川貝母的藥源提供了可能，降低了對貝母植物資源的浪費，帶來巨大的經濟效益和社會效益同時，極大促進生態環境保護和資源的持續利用；本發明川貝母地上部分提取物的制備方法，能夠有效富集貝母生物堿類化合物，操作簡便，方法穩定，具有良好的工業應用前景。

附圖說明

圖1乙醇濃度對提取率的影響

圖2乙醇用量對提取率的影響

圖3提取時間對提取率的影響

圖4提取溫度對提取率的影響

圖5動態吸附量考察

圖6上樣pH值考察

圖7洗脫液濃度考察

圖8洗脫液用量的考察

圖9洗脫液pH值的考察

具體實施方式

實施例1本發明瓦布貝母地上部分提取物制備方法

用瓦布貝母地上部位，加入25倍量濃度為75%的乙醇溶液浸泡藥材1.5h后提取2次，每次1.0h，過濾，合并濾液，減壓回收溶劑，得濃縮液。濃縮液中加入1mol/L的NaOH溶液調節pH值為8.5，X-5型號的大孔樹脂進行吸附，再用濃度為75%、pH值=3的酸性乙醇溶液50倍量洗脫。經測定，該提取物中總生物堿含量為18%。