[發明專利]一種無需氨氣的碳包覆氮化鐵納米粉末的制備方法

無效

• 申請號: 201310075150.4
• 申請日: 2013-03-08
• 公開（公告）號: CN103101892A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 于美杰;王成國;呂宇鵬;白玉俊;高瑞
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06;C04B35/58;C04B35/622
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 彭成

1.一種無需氨氣的碳包覆氮化鐵納米粉末的制備方法，其特征在于：步驟如下：將納米鐵粉在含氮高聚物溶液中均勻分散，經水洗凝固處理后獲得復合材料前驅體，然后該前驅體經過或不經過氧化處理后，在高純氮氣或氬氣氛圍中從室溫以4～20℃/min的升溫速率連續升溫至500～800℃，即得碳包覆氮化鐵納米粉末。

2.根據權利要求1所述的一種無需氨氣的碳包覆氮化鐵納米粉末的制備方法，其特征在于：所述納米鐵粉為α-Fe相納米鐵粉，使用前需對其進行表面改性處理，表面改性處理所用的表面改性劑為聚乙烯吡咯烷酮或油酸。

3.根據權利要求2所述的一種無需氨氣的碳包覆氮化鐵納米粉末的制備方法，其特征在于：所述表面改性處理的方式為：將納米鐵粉在隔絕空氣的條件下加入到表面改性劑中，處理10～30min，干燥。

4.根據權利要求1所述的一種無需氨氣的碳包覆氮化鐵納米粉末的制備方法，其特征在于：所述含氮高聚物溶液為聚丙烯腈溶液；聚丙烯腈溶液采用以下兩種方式之一得到：①采用溶液聚合法制備；②聚丙烯腈粉料在有機溶劑中溶解獲得，有機溶劑選自二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。

5.根據權利要求4所述的一種無需氨氣的碳包覆氮化鐵納米粉末的制備方法，其特征在于：所述采用溶液聚合法制備含氮高聚物溶液的方法為：丙烯腈98wt%和衣康酸2wt%作為共聚單體進行聚合，以偶氮二異丁腈為引發劑，DMSO為溶劑，60℃恒溫24小時，聚合完成獲得聚丙烯腈溶液。

6.根據權利要求1所述的一種無需氨氣的碳包覆氮化鐵納米粉末的制備方法，其特征在于：所述納米鐵粉和含氮高聚物的質量比為0.4～0.6:1。

7.根據權利要求1所述的一種無需氨氣的碳包覆氮化鐵納米粉末的制備方法，其特征在于：所述納米鐵粉在含氮高聚物溶液中均勻分散的方法為機械攪拌或超聲分散。

8.根據權利要求1所述的一種無需氨氣的碳包覆氮化鐵納米粉末的制備方法，其特征在于：所述水洗凝固處理的工藝為：取均勻分散后的納米鐵粉和含氮高聚物的混合溶液，用玻璃片壓膜，采用40～70℃的去離子水進行水洗凝固，經80～110℃烘干干燥后獲得復合材料前驅體。

9.根據權利要求1所述的一種無需氨氣的碳包覆氮化鐵納米粉末的制備方法，其特征在于：所述氧化處理的方式為：以空氣為加熱介質，處理溫度為180～300℃，有效加熱時間為40～60min。

10.根據權利要求1所述的一種無需氨氣的碳包覆氮化鐵納米粉末的制備方法，其特征在于：所述高純氮氣或氬氣的純度要求為99.99％以上。