[發(fā)明專利]一種釩酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)及其合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310074998.5
• 申請日: 2013-02-28
• 公開（公告）號: CN103147128A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 裴立宅
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C30B29/30
• 分類號: C30B29/30;C30B29/62;C30B7/00
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技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種釩酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)及其合成方法。

背景技術(shù)：

釩酸錳是一種重要的無機釩酸鹽，具有層狀結(jié)構(gòu)，引起了人們的研究興趣，在光學(xué)器件、電化學(xué)傳感器及鋰離子電池領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。通過高溫固相法可以制備出無規(guī)則形態(tài)的釩酸錳粉末。具有一定維度的無機納米材料在傳統(tǒng)塊體材料物理性質(zhì)的基礎(chǔ)上會出現(xiàn)新穎的功能化特性，是未來納米光學(xué)器件、電子器件的重要構(gòu)造單元，在無機材料的基礎(chǔ)及應(yīng)用研究方面具有良好的發(fā)展?jié)摿Γ虼耍C酸錳納米結(jié)構(gòu)的形態(tài)對其性能有著重要影響。目前也有關(guān)于特殊形態(tài)的釩酸錳納米結(jié)構(gòu)，例如釩酸錳納米棒及釩酸錳納米帶的報道。

與直徑均勻的釩酸錳納米棒及納米帶相比較，釩酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)具有一端尺寸大、另一端尺寸很小的圓錐形針狀納米結(jié)構(gòu)，可以應(yīng)用于某些特定領(lǐng)域，例如將其作為各種探測分析用探針的尖端部件，可以提高設(shè)備的空間分辨率，同時對測試材料的破壞性也小得多。然而，到目前為止，尚未有關(guān)于釩酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)的報道。與直徑均勻的釩酸錳納米棒及納米帶相比，這種釩酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)是難于合成的。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供一種釩酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)及其合成方法。

本發(fā)明所提供的釩酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)由MnV₂O₅晶相構(gòu)成，長度約10μm，納米針尖部直徑約50nm，所述釩酸錳納米針為斜方結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明所提供的釩酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)的合成方法，是采用氯化錳、釩酸鈉為原料，十二烷基磺酸鈉(SDS)作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，在密閉容器內(nèi)低溫加熱保溫一段時間合成釩酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)，合成方法具體如下：

以氯化錳、釩酸鈉為原料，SDS為表面活性劑，水為溶劑，其中氯化錳與釩酸鈉的摩爾比為1∶2。將氯化錳、釩酸鈉、SDS與水均勻混合后置于反應(yīng)容器內(nèi)并密封，于溫度120-180℃、保溫時間6-24h，所述氯化錳與釩酸鈉的量不大于水重量的10％，SDS的量不大于水重量的10％。最終可得到褐色絮狀產(chǎn)物，即為釩酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明所述氯化錳與釩酸鈉占水重量的8％，SDS占水重量的5％。

本發(fā)明所述氯化錳與釩酸鈉占水重量的5％，SDS占水重量的3％。

本發(fā)明較佳的合成條件為150-180℃、保溫12-18h。

本發(fā)明采用上述合成過程，氯化錳、釩酸鈉溶解于水中，在密封容器內(nèi)于一定溫度下反應(yīng)生成釩酸錳，釩酸錳在水中達到過飽和度而析出，形成釩酸錳晶核，表面活性劑SDS吸附于釩酸錳核表面，作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑誘導(dǎo)了釩酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)的形成，所以通過此種方法可以大量合成具有斜方MnV₂O₅晶相的釩酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)。由于合成過程簡單、合成溫度低，所以所得釩酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)的成本低，為釩酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)的實際應(yīng)用提供了條件。本發(fā)明提供了一種新穎的釩酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)及低溫化學(xué)過程大量合成釩酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)的方法，這為新型無機納米功能材料的研究開拓了新思路，并對于探討新穎無機納米功能材料的形成與生長過程具有較重要的研究意義。本發(fā)明采用的是無毒的氯化錳、釩酸鈉、水以及低溫化學(xué)反應(yīng)過程，原料及合成過程對環(huán)境無污染，符合環(huán)保要求的現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展方向，可以實現(xiàn)釩酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)的大量合成。

附圖說明：

圖1為本發(fā)明合成的釩酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)的X-射線衍射(XRD)圖譜。

根據(jù)JCPDS?PDF卡片(JCPDS卡，PDF51-0203)，可以檢索出所得鍺酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)由MnV₂O₅晶相構(gòu)成，為斜方結(jié)構(gòu)。

圖2為本發(fā)明添加5wt.％的SDS，于180℃、保溫24h所合成的釩酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像。

從圖中可以看出通過本發(fā)明可以合成形態(tài)均勻的釩酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)，無其他納米結(jié)構(gòu)混雜于一起。添加5wt.％的SDS，于180℃、保溫24h所得鍺釩酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)的長度約10μm，納米針從大尺寸的一端逐漸縮小，表面光滑，尺寸較大的一端直徑約1μm，而針狀結(jié)構(gòu)的尖端直徑約50nm。

圖3為本發(fā)明添加3wt.％的SDS，于180℃、保溫24h所合成的釩酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)的SEM圖像。

從圖中可以看出添加3wt.％的SDS，于180℃、保溫24h所得鍺釩酸錳納米針狀結(jié)構(gòu)的長度約10μm，納米針表面光滑，尺寸較大的一端直徑約1μm，而針狀結(jié)構(gòu)的尖端直徑大約為50nm。