[發明專利]一種釩酸鎘納米棒的制備方法

無效

• 申請號: 201310074951.9
• 申請日: 2013-02-28
• 公開（公告）號: CN103130276A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 裴立宅;謝義康
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種釩酸鎘納米棒的制備方法。

背景技術：

釩酸鹽作為重要的三元氧化物，具有良好的光學及電化學特性，在光學器件及鋰離子電池方面具有很好的應用前景，引起了人們的廣泛研究興趣。釩酸鎘作為重要的三元釩酸鹽，具有脫鋰/嵌鋰晶體結構，能量密度及理論比容量高等特點，可以作為鋰離子電池的陰極材料，引起了人們的廣泛關注。目前可以采用高溫固相法制備出粒徑數十到數百微米、形態無規則的釩酸鎘顆粒。

與傳統塊狀材料相比，一維納米材料具有獨特的微觀結構，粒徑小、長徑比大，比表面積大，良好的電子輸運特性，可增大活性物質與電極間的接觸面積，減少電池內阻并提高質子的擴散性能，可以有效提高材料的電化學性能。因此，可控合成釩酸鎘一維納米材料，例如釩酸鎘納米棒，可以提高釩酸鎘的電化學特性，引起了人們的研究興趣。釩酸鎘納米棒可望成為納米領域具有應用潛力的新材料，在鋰離子電池領域具有良好的發展前景。然而，到目前為止還沒有關于釩酸鎘納米棒的報道。

發明內容：

本發明的目的是提供一種釩酸鎘納米棒的制備方法。

本發明所提供的釩酸鎘納米棒的制備方法，是采用乙酸鎘、釩酸鈉作為原料，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為表面活性劑，在密閉容器內加熱保溫一段時間制備出釩酸鎘納米棒，制備方法具體如下：

以乙酸鎘、釩酸鈉為原料，PVP為表面活性劑，水為溶劑，其中乙酸鎘與釩酸鈉的摩爾比為1∶1，將乙酸鎘、釩酸鈉、PVP與水均勻混合后置于反應容器內并密封，于溫度100-200℃、保溫2-24h，所述乙酸鎘與釩酸鈉的量不大于水重量的10％，PVP的量不大于水重量的10％。最終可得到白色絮狀產物，即為釩酸鎘納米棒。

本發明所述乙酸鎘與釩酸鈉占水重量的7％，PVP占水重量的6％。

本發明所述乙酸鎘與釩酸鈉占水重量的4％，PVP占水重量的4％。

本發明較佳的制備條件為溫度160-200℃、保溫12-18h。

釩酸鎘納米棒直徑小、比表面積大，增加了活性物質與釩酸鎘納米棒電極間的接觸，減少了電池內阻，可以顯著提高電子及離子的擴散性能，提高釩酸鎘的電化學性能，適合作為鋰離子電池的陰極材料，在鋰離子電池及其他電化學器件方面具有良好的應用前景。因此，可以預計釩酸鎘納米棒在各種電化學器件方面具有良好的應用潛力。本發明采用的是乙酸鎘、釩酸鈉、水、PVP等原料以及化學反應過程，原料及制備過程對環境無污染，符合環保要求的工業發展方向。本發明采用上述化學方法，制備溫度低，制備過程簡單，無需后處理工序及成本低，所得釩酸鎘納米棒純度高，結晶程度高，易于實現工業化生產，為釩酸鎘納米棒的實際應用提供了條件。

附圖說明：

圖1為本發明制備的釩酸鎘納米棒的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像。

從圖中可以看出所得產物為納米棒狀結構，無其他納米結構混雜于一起。所得釩酸鎘納米棒的尺寸較均勻，長度約2μm，直徑約70nm。

圖2為本發明制備的釩酸鎘納米棒的X-射線衍射(XRD)圖譜。

根據JCPDS?PDF卡片(JCPDS卡，PDF38-0250)，可以檢索出所得釩酸鎘納米棒由CdV₂O₇晶相構成，為單斜結構。

圖3為本發明制備的釩酸鎘納米棒的透射電子顯微鏡(TEM)圖像。

從圖中可以看出所得產物為納米棒，表面光滑，直徑約70nm，納米棒的頭部為平面結構。

圖4為本發明制備的釩酸鎘納米棒的高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)圖像。

從圖中可以看出所得釩酸鎘納米棒具有規則的晶格條紋，說明此種納米棒由良好的單晶構成。

具體實施方式：

實施例1：將乙酸鎘、釩酸鈉、PVP與水均勻混合后置入反應容器內并密封，其中乙酸鎘與釩酸鈉的摩爾比為1∶1，乙酸鎘、釩酸鈉占水溶劑重量的10％，PVP占水溶劑重量的8％。然后在溫度200℃下保溫24h，最終得到了長度約2μm、直徑約70nm的釩酸鎘納米棒絨狀白色產物。

實施例2：將乙酸鎘、釩酸鈉、PVP與水均勻混合后置入反應容器內并密封，其中乙酸鎘與釩酸鈉的摩爾比為1∶1，乙酸鎘、釩酸鈉占水溶劑重量的7％，PVP占水溶劑重量的6％。然后在溫度200℃下保溫12h，最終得到了長度約2μm、直徑約70nm的釩酸鎘納米棒絨狀白色產物。