[發明專利]石墨鍍鎳工作電極及其制作方法

有效

• 申請號: 201310074702.X
• 申請日: 2013-03-08
• 公開（公告）號: CN103175877A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 喬永蓮;劉會軍;許茜;孫福權;王亞偉
• 申請（專利權）人: 沈陽飛機工業（集團）有限公司
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 楊光

技術領域

本發明屬于電化學領域，具體涉及一種電鍍鎳溶液電化學分析時所使用的工作電極及其制作方法。

背景技術

電化學測量技術對于工作電極的選擇具有較強的依賴性，它要求工作電極具有較高的重現性、電導率、靈敏度及較寬的電化學窗口、抗噪音干擾等。在對電鍍鎳溶液進行電化學測試分析時，石墨電極由于在還原過程中Ni²⁺和H⁺的析出電位都在-0.9V左右，導致無法區分鎳與氫在電極表面的析出。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供一種可以將Ni²⁺和H⁺的還原電位區分的石墨鍍鎳工作電極及其制作方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：?

石墨鍍鎳工作電極，其特征在于：將石墨鍍鎳工作電極用于電鍍鎳溶液電化學分析。

一種石墨鍍鎳工作電極的制作方法，方法如下：

1）取石墨棒，將端面打磨、拋光后在300℃下活化5h；

2）取出后在石墨棒一端外周纏繞硫酸紙，纏繞至直徑與PVC通管內徑相當后，將石墨棒置于PVC通管中固定，保證石墨棒中心與PVC通管中心同軸；?

3）將氣泡散盡的60℃的固化劑從PVC通管的未纏繞硫酸紙的石墨棒側倒入PVC通管中，然后將灌好固化劑的PVC通管放入60℃真空烘箱中處理2h；

4）從真空烘箱中取出PVC通管后，在石墨棒未纏繞硫酸紙的一端外圍纏繞硫酸紙，使石墨棒位于PVC管中央，室溫固化24h；

5）待固化后，將纏繞硫酸紙并固化的石墨棒端鋸斷成合適長度的柱狀石墨固化棒，然后打磨清洗；

6）將石墨固化棒的一端在中心處開孔，深度為0.5~0.8mm，然后在孔中插入銅線固化制作成石墨電極；

7）將石墨電極浸入電鍍鎳溶液中利用電化學工作站三電極進行鎳的沉積，沉積電位為-0.9V（vs.SCE），沉積時間為10?min，石墨鍍鎳工作電極制作完成。

本發明的有益效果：本發明的石墨鍍鎳工作電極制作容易，性能良好，采用石墨鍍鎳工作電極對電鍍鎳溶液進行電化學測試分析時，能將Ni²⁺和H⁺在電極表面的還原電位分開，導電性和重現性好，分析結果穩定。

附圖說明

圖1是以石墨為工作電極在電鍍鎳溶液中的動電位極化曲線，掃描速率：20?mV/S。

圖2是以石墨鍍鎳為工作電極在電鍍鎳溶液中的動電位極化曲線，掃描速率：20?mV/S。?

圖3是石墨鍍鎳電極在不同濃度Ni²⁺溶液中的動電位極化曲線，掃描速率：20?mV/S。

具體實施方式

實施例1石墨鍍鎳工作電極的制作方法

1）取20cm長光譜純石墨棒，端面分別用1000#、2000#、3000#砂紙打磨，用酒精清洗掉表面的碳顆粒后進行拋光，然后在300℃馬弗爐中活化5h；

2）取出后在石墨棒一端外周纏繞硫酸紙，硫酸紙纏繞要緊密，纏繞至直徑與PVC通管內徑相當后，將石墨棒置于PVC通管中固定，保證纏繞硫酸紙的石墨棒端側與PVC通管的端口對齊，目的是使石墨棒中心與PVC管中心同軸，保證在打磨過程中石墨棒具有固定的表面積；

3）將氣泡散盡的60℃的固化劑從PVC通管的未纏繞硫酸紙的石墨棒側倒入PVC通管中，固化劑倒至距石墨棒末端1cm，所述的固化劑是環氧樹脂與聚酰胺樹脂按照100:32的質量比調制而成，然后將灌好固化劑的PVC通管放入60℃真空烘箱中處理2h，徹底排除固化劑中溶解的氣泡；

4）從真空烘箱中取出PVC通管后，再將石墨棒未纏繞硫酸紙一端外周纏繞硫酸紙固定石墨棒，使石墨棒位于PVC管中央，然后室溫固化24h；

5）待固化后，將纏繞硫酸紙并固化的石墨棒端鋸斷呈2cm長的柱狀石墨固化棒，將其兩個端面分別用1000#、2000#、3000#砂紙打磨，然后用酒精清洗掉表面的碳顆粒；?

6）將石墨固化棒的一端在中心處用電鉆開直徑為1.6mm孔，深度為0.8mm，然后將一端去掉漆包線皮直徑為1.7mm的銅漆包線插入到鉆好的1.6mm的孔中，用固化劑封涂銅漆包線和孔的位置，保證銅漆包線與石墨棒緊密接觸，然后室溫固化24h，制作成石墨電極；