[發明專利]一種三維球狀銳鈦礦型TiO2光陽極的制備方法

無效

• 申請號: 201310074171.4
• 申請日: 2013-03-08
• 公開（公告）號: CN103151176A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 林昌健;葉美丹;呂妙強;鄭大江;陳暢
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: H01G9/20
• 分類號: H01G9/20;H01G9/042
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所 35200
• 代理人: 馬應森

1.一種三維球狀銳鈦礦型TiO₂光陽極的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）制備三維TiO₂納米球

配制反應水溶液，所述反應水溶液含有0.1～1M氫氧化鈉，5wt%～30wt%過氧化氫，然后將鈦片洗凈置于該反應水溶液并密封到水熱釜中反應后，冷卻，得到淡黃色沉淀，再將淡黃色沉淀洗滌過濾，干燥后煅燒，得到三維TiO₂納米球；

2）制備三維球狀TiO₂光陽極

將三維TiO₂納米球、聚乙二醇、去離子水和無水乙醇混合攪拌成漿料，將FTO導電玻璃清洗后干燥，在FTO導電玻璃上涂漿料層，煅燒后進行TiCl₄處理，得到三維球狀銳鈦礦型TiO₂光陽極。

2.如權利要求1所述一種三維球狀銳鈦礦型TiO₂光陽極的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述反應的溫度為50～100℃，反應的時間為0.5～2h。

3.如權利要求1所述一種三維球狀銳鈦礦型TiO₂光陽極的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述洗滌過濾的方法是分別用去離子水和0.1～0.5M鹽酸溶液洗滌過濾。

4.如權利要求1所述一種三維球狀銳鈦礦型TiO₂光陽極的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述干燥的溫度為60℃。

5.如權利要求1所述一種三維球狀銳鈦礦型TiO₂光陽極的制備方法，其特征在于在步驟1）中，所述煅燒的溫度為450℃，煅燒的時間為2h。

6.如權利要求1所述一種三維球狀銳鈦礦型TiO₂光陽極的制備方法，其特征在于在步驟2）中，所述三維TiO₂納米球、聚乙二醇、去離子水和無水乙醇的配比為0.3g∶0.5g∶1mL∶1mL，其中三維TiO₂納米球、聚乙二醇按質量計算，去離子水和無水乙醇按體積計算。

7.如權利要求1所述一種三維球狀銳鈦礦型TiO₂光陽極的制備方法，其特征在于在步驟2）中，所述聚乙二醇的摩爾質量為20000。

8.如權利要求1所述一種三維球狀銳鈦礦型TiO₂光陽極的制備方法，其特征在于在步驟2）中，所述FTO導電玻璃采用1cm×1.5cm的FTO導電玻璃。

9.如權利要求1所述一種三維球狀銳鈦礦型TiO₂光陽極的制備方法，其特征在于在步驟2）中，所述清洗是依次放入丙酮，無水乙醇，去離子水中各超聲清洗15min；所述干燥可在100℃烘箱中干燥；所述漿料層的厚度可為20μm。

10.如權利要求1所述一種三維球狀銳鈦礦型TiO₂光陽極的制備方法，其特征在于在步驟2）中，所述煅燒的條件是在450℃下空氣煅燒30min；所述TiCl₄處理的方法可為：將煅燒后的樣品浸泡在0.2M?TiCl₄水溶液中，在70℃反應40min，然后在450℃下空氣煅燒30min。