[發明專利]一種水滑石前驅體吸附劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310073278.7
• 申請日: 2013-03-07
• 公開（公告）號: CN103127900A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 李爽;史翊翔;蔡寧生
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: B01J20/08
• 分類號: B01J20/08;B01J20/30
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 薄觀玖

1.一種水滑石前驅體吸附劑，其特征在于：其多層結構，通式為M*[M_x²⁺M_1-x³⁺(OH)₂][A^m-]_y[B^n-]_z·nH₂O，其中：M表示修飾在水滑石層面上或層間的活性組分，*符號表示表面修飾作用，*號前后為相互獨立的兩種物質；M²⁺為二價金屬陽離子，M³⁺為三價金屬陽離子；陰離子[A^m-]為無機陰離子，陰離子[B^n-]為有機陰離子；m=1~3，n=1~6，x?=?0~1，y?=0~1，z?=0~1；所述陰離子[A^m-]與陰離子[B^n-]位于多層結構的層間。

2.根據權利要求1所述的一種水滑石前驅體吸附劑，其特征在于：所述活性組分為金屬Li、Na、K、Rb、Be、Mg和Ga的無機鹽中的一種或多種；所述二價金屬陽離子為Mg²⁺、Cu²⁺、Fe²⁺、Ca²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Zn²⁺和Mn²⁺中的一種或多種；所述三價金屬陽離子為Al³⁺、Fe³⁺和Ga³⁺中的一種或多種；所述無機陰離子為NO₃^-、SO₄^2-、CO₃^2-和Cl^-中的一種或多種；所述有機陰離子為碳原子個數為2~20的有機陰離子，或由其組成的聚合物所對應的陰離子。

3.一種水滑石前驅體吸附劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）制備陰離子插層的水滑石前驅體，具體包括以下三種方法：

a.?共沉淀法：配置二價金屬陽離子M²⁺與三價金屬陽離子M³⁺摩爾比為(1:10)~(10:1)的無機鹽混合溶液，其中二價金屬陽離子濃度為0.01~0.09?mol/L；配置有機陰離子鹽或對應酸的溶液，其中二價金屬陽離子鹽與有機陰離子鹽或對應酸的摩爾比不大于1:0.1，有機陰離子鹽或對應酸溶液的濃度為0.0005~10?mol/L；將上述溶液混合后，在惰性氣體保護氣氛下滴加濃度為0.1~1?mol/L的Na(OH)溶液，使混合溶液的pH值保持在8~11；之后轉移到反應器中在60~120?℃溫度下反應4~20?h，反應過程中須有惰性氣體保護，配合攪拌加速擴散與反應；將產物抽濾并用80?℃去離子水洗滌至pH=7，在60~100?℃溫度下干燥即可；

b.?煅燒再生法：將商業水滑石在450?℃溫度下煅燒4~40?h；將煅燒后得到的復合金屬氧化物與有機陰離子鹽或對應酸配置成溶液，二者的質量比為(0.1:1)~(1:10)，在60~120?℃溫度下劇烈攪拌4~20?h后，將產物抽濾并用80?℃去離子水洗滌至pH=7，在60~100?℃溫度下干燥即可；

c.?離子交換法：將原料無機陰離子水滑石與有機陰離子鹽或對應酸按照二者質量比為(0.1:1)~(1:10)配置成混合溶液，逐滴滴加濃度為0.1~1?mol/L鹽酸直至pH=4.0，在60~120?℃溫度下下劇烈攪拌2~20?h后，將產物抽濾并用80?℃去離子水洗滌至pH=7，在60~100?℃溫度下干燥即可；

（2）在陰離子插層的水滑石前驅體上修飾堿性鹽類物質，具體包括以下兩種方法：

d.?溶液浸漬法：將質量比為(0.1:1)~(1:10)的陰離子插層的水滑石與堿性鹽類物質加入體積比為(1:10)~(10:1)的水與酒精混合溶液中，配成溶液、懸濁液或乳濁液；在80?℃溫度下劇烈攪拌1?h后，加熱至130?℃蒸干即得陰離子插層并堿性金屬鹽修飾的水滑石前驅體；堿性鹽類物質分k次加入，k次浸漬，k=1-10；為了增強其浸漬效果，采用微波、超聲波等輔助手段；

e.?固體混合法：將質量比為(0.1:1)~(1:10)區間內的陰離子插層水滑石與堿性鹽類物質在球磨機上分別研磨2~10?h，然后物理混合均勻。