[發(fā)明專(zhuān)利]一種雙分散反相懸浮聚合制備微球的方法及裝置

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310073224.0
• 申請(qǐng)日: 2013-03-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103145887A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 柳華杰;步玉環(huán);郭勝來(lái);王春雨;王銀東
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)石油大學(xué)（華東）
• 主分類(lèi)號(hào): C08F2/32
• 分類(lèi)號(hào): C08F2/32;C08F2/01
• 代理公司: 北京愛(ài)普納杰專(zhuān)利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11419
• 代理人: 何自剛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種雙分散反相懸浮聚合制備微球的方法及裝置，屬于功能高分子微球制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

高分子微球材料的研究和應(yīng)用近年來(lái)發(fā)展非常迅速，由于其特殊的尺寸和形貌，高分子微球具備其他材料所不具備的特殊功能。廣泛應(yīng)用于藥物載體、石油開(kāi)采、日用化工、環(huán)境保護(hù)和食品加工等領(lǐng)域。

反相懸浮聚合是制備吸水微球的比較成熟的方法。它是將水溶性單體（或其水溶液）在表面活性劑存在下分散于連續(xù)介質(zhì)—油相中進(jìn)行聚合的方法。該方法具有反應(yīng)條件溫和，副反應(yīng)少等優(yōu)點(diǎn)，且在傳熱、攪拌等問(wèn)題上較之本體聚合和水溶液聚合更有優(yōu)勢(shì)，因此在水溶性單體聚合中得到了廣泛的應(yīng)用。由于反相懸浮聚合體系不穩(wěn)定，學(xué)者們（CN102408505）通過(guò)選擇合適的分散劑和增稠劑來(lái)增加反應(yīng)體系的穩(wěn)定性，并對(duì)工藝條件進(jìn)行嚴(yán)格控制，但還是容易發(fā)生結(jié)塊和粘釜現(xiàn)象，沒(méi)有從工藝和設(shè)備上去真正解決。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種雙分散反相懸浮聚合制備微球方法及制備裝置，無(wú)需分散劑和增稠劑即可解決微球粘連及粘釜，且制備裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，占地面積小，生產(chǎn)效率高。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種雙分散反相懸浮聚合制備微球的方法，在冰水浴或5-10°C冷水浴中，將親水性單體、交聯(lián)劑和引發(fā)劑溶于蒸餾水中，配置成水相的反應(yīng)體系，所述的交聯(lián)劑加量為親水性單體總質(zhì)量的0.025%～1%；所述的引發(fā)劑加量為親水性單體總質(zhì)量的0.25%～4%；所述的蒸餾水質(zhì)量為單體總質(zhì)量的3～10倍；在5-10°C冷水浴中將水相的反應(yīng)體系滴加到油相分散介質(zhì)中，水相的反應(yīng)體系體積占油相分散介質(zhì)體積的2%～30%，邊滴加邊攪拌，攪拌速率為100～600r/min，滴加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌5-10min，使水相的反應(yīng)體系分散在油相分散介質(zhì)中形成第一次第一次分散體系；將上述分散體系注入到裝有提前被加熱到反應(yīng)溫度的分散介質(zhì)的反應(yīng)釜體中，所述的分散介質(zhì)體積為分散體系體積的4～15倍，依靠重力使微球緩慢沉降進(jìn)行第二次分散，防止反應(yīng)過(guò)程中劇烈的攪拌使微球碰撞粘連，反應(yīng)溫度40℃～80℃，反應(yīng)時(shí)間2～8h；反應(yīng)結(jié)束后，打開(kāi)閥門(mén)，并用篩網(wǎng)將微球和分散介質(zhì)分離，然后將微球洗凈、烘干。

所述的方法，所述油相分散介質(zhì)為蓖麻油或菜籽油或豆油或玉米油或花生油。

所述的方法，所述反應(yīng)釜體高度2～10m。

所述的方法，所述反應(yīng)釜體內(nèi)徑5～30cm。

所述的方法，所述反應(yīng)釜體材質(zhì)為聚乙烯或聚氯乙烯或聚丙烯。

應(yīng)用于上述任一所述的方法中的裝置，包括冷卻管（11）、加熱管（12）、保溫層（13）、反應(yīng)釜體（17），冷卻管（11）和加熱管（12）交錯(cuò)纏繞在反應(yīng)釜體（17）外部，通過(guò)冷卻和加熱快速改變反應(yīng)溫度；所述反應(yīng)釜體（17）材質(zhì)為聚乙烯或聚氯乙烯或聚丙烯；所述反應(yīng)釜體（17）高度2～10m；所述反應(yīng)釜體（17）內(nèi)徑5～30cm。

本發(fā)明提出的雙分散反相懸浮聚合制備微球方法及制備裝置，采用攪拌的方式進(jìn)行第一次分散，利用水相和油相體積比及攪拌速度確定微球粒徑，采用重力沉降的方式進(jìn)行第二次分散，不需要加入分散劑即可有效避免反應(yīng)中后期由于攪拌使微球碰撞而產(chǎn)生粘連，從工藝和設(shè)備上解決了反應(yīng)體系的不穩(wěn)定。

附圖說(shuō)明

圖1為制備裝置釜體結(jié)構(gòu)示意圖（縱剖圖）；

圖2為微球樣品1的SEM圖。

圖3為微球樣品2的SEM圖

1溫控器、2溫度傳感器、3冷卻水出口端、4電源端Ι，5電源端Ⅱ，6冷卻水進(jìn)口端、7支架，8底座、9閥門(mén)、10固定軸、11冷卻管、12加熱管、13保溫層、14釜體外殼、15彎接頭、16釜蓋、17反應(yīng)釜體；

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1：