[發明專利]一種泥炭與聚乙二醇接枝的復合相變儲能材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310073042.3
• 申請日: 2013-03-07
• 公開（公告）號: CN103145929A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 陳衍華;王云敏;游勝勇;諶開紅;趙自勤;曾國屏;何國晴;林鴻業
• 申請（專利權）人: 江西省科學院應用化學研究所
• 主分類號: C08F290/06
• 分類號: C08F290/06;C08F2/44;C08G18/67;C08G18/48;C09K5/02
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

1.一種泥炭與聚乙二醇接枝的復合相變儲能材料制備方法，它包括如下方法步驟：

1）羥基丙烯酸酯封端的聚乙二醇預聚體的制備：

在帶有溫度計、冷凝器、攪拌裝置和通氣管的四口燒瓶中，按照溶劑用量為原料總質量的20%-40%、異氰酸根與聚乙二醇中的羥基的摩爾比為2.0:0.5~1.5、異氰酸根與聚乙二醇縮聚物中的異氰酸根與羥基丙烯酸酯中羥基的摩爾比為0.5~1.5:?2.0的計量，加入聚乙二醇，在30min內水浴升溫至80℃，真空度為0.09MPa條件下攪拌、真空脫氣1h，降溫至50℃，停止抽真空；然后在攪拌下加入異氰酸酯和溶劑，在高純氮氣保護下，將上述中的物料緩慢加熱至60~95℃，反應3~6h，然后于計入羥基丙烯酸酯，在60~95℃下繼續反應3~6h，檢異氰酸酯為零時，降溫出料得到羥基丙烯酸酯封端的聚乙二醇預聚體；

2）泥炭與聚乙二醇接枝的復合相變儲能材料的制備：

先在帶有溫度計、冷凝器、攪拌裝置和通氣管的四口燒瓶中在激烈攪拌下加入計量的去離子水、復合乳化劑，然后加入重量份為10-35%的泥炭分散均勻，加熱升溫到40-65℃，在高速攪拌下將在步驟（1）反應所得凈羥基丙烯酸酯封端的聚乙二醇預聚體按泥炭重量份數的2-5倍加入反應器，滴加過氧化物引發劑和乙烯基硅氧烷，60~85℃攪拌反應2~8h，快速干燥測固含量達35%以上時開啟回流裝置上溶劑接收罐閥門，降溫至30-35℃，啟動真空裝置并緩慢升溫回收溶劑，基本無餾出物時，解除真空，攪拌下升溫至90-95℃熟化30min，停攪拌并經噴霧干燥得到粒度為5-25μ的泥炭與聚乙二醇接枝的復合相變儲能材料；

所述的羥基丙烯酸酯為丙烯酸羥甲酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯；

所述的二異氰酸酯為芳香族二異氰酸酯，例如甲苯二異氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷4,4’-二異氰酸酯（MDI）、苯二亞甲基二異氰酸酯（XDI）；

所述的聚乙二醇平均分子量在400到20000之間；

所述的溶劑為環己酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮、丁酮等；所述的復合乳化劑是陰離子乳化劑和非離子乳化劑的組合物，其中陰離子烷基和烷基苯基磺酸鹽或硫酸鹽，其中烷基碳原子數為8-22，非離子乳化劑為OP-10、TX-10、MS-1等，陰離子乳化劑和非離子乳化劑的組合物的復合比例一般為各占50%，添加量為物料總量的0.5-5%；所述去離子水的添加量為物料重量的40-70％；

所述的引發劑為油溶性有機過氧化物，如過氧化苯甲酰、偶氮異丁腈等，添加量為含不飽和雙鍵單體總量的0.2-1.5%；

所述的乙烯基硅氧烷為乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷，可改善復合相變儲能材料耐水性和耐老化性，其添加量為羥基丙烯酸酯封端的聚乙二醇預聚體質量的5-20%；

泥炭與聚乙二醇接枝的復合相變儲能材料的組分：泥炭10-35%，聚乙二醇預聚體20-80%，乙烯基硅氧烷3-10%，泥炭：聚乙二醇預聚體1.0:2.0~5.0。