[發(fā)明專利]一種棕櫚灰-環(huán)氧化天然橡膠復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310072819.4
• 申請日: 2013-03-07
• 公開（公告）號(hào): CN103113643A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾宗強(qiáng);崔麗虹;余和平;劉宏超
• 申請（專利權(quán)）人: 中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所
• 主分類號(hào): C08L15/00
• 分類號(hào): C08L15/00;C08K13/06;C08K9/04;C08K3/36;C08K3/22;C08K5/09;C08J3/24;C08C19/06
• 代理公司: 廣州市南鋒專利事務(wù)所有限公司 44228
• 代理人: 劉廣生

1.一種棕櫚灰-環(huán)氧化天然橡膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

在去離子水中加入棕櫚灰和適量的偶聯(lián)劑及陰離子表面活性劑，置于60~90℃水浴中連續(xù)攪拌，然后攪拌超聲分散，制備棕櫚灰水分散體；然后在不斷攪拌條件下將上述的棕櫚灰水分散體均勻地混合到乳狀環(huán)氧化天然橡膠膠乳中，同時(shí)在60℃水浴條件下滴加不飽和羧酸溶液和引發(fā)交聯(lián)劑，得到膠乳狀態(tài)的棕櫚灰-環(huán)氧化天然橡膠復(fù)合材料；將該復(fù)合材料進(jìn)一步通過乙醇或蒸汽或水煮凝固、壓片、洗滌、干燥，按照標(biāo)準(zhǔn)中國橡膠常規(guī)加工工藝加工，得到干膠狀態(tài)的棕櫚灰-環(huán)氧化天然橡膠復(fù)合材料；

上述的棕櫚灰、偶聯(lián)劑、陰離子表面活性劑、以干膠計(jì)的乳狀環(huán)氧化天然橡膠、不飽和羧酸、引發(fā)交聯(lián)劑的份量以重量份計(jì)為：

棕櫚灰：5~30份；偶聯(lián)劑：1~3份；陰離子表面活性劑：0.2~0.4份；以干膠計(jì)的乳狀環(huán)氧化天然橡膠：100份；不飽和羧酸：2~5份；引發(fā)交聯(lián)劑：1~3份；

上述的偶聯(lián)劑為三硬酯酸鈦酸異丙酯鈦酸酯、異丙基三-二辛基焦磷酸酰氧基鈦酸酯或雙-二辛氧基焦磷酸脂基乙撐鈦酸脂和三乙醇胺的鰲合物；

上述的陰離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或油酸鉀；

上述的不飽和羧酸為馬來酸酐、丙烯酸或α-甲基丙烯酸；

上述的引發(fā)交聯(lián)劑為過氧化物：過氧化羥基異丙苯、過氧化二異丙苯或叔丁基過氧化氫。

2.一種棕櫚灰-環(huán)氧化天然橡膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

稱取5~30份棕櫚灰，加入恰好將其浸潤的乙醇后用去離子水漂洗，隨后加入1~3份偶聯(lián)劑、0.2~0.4份陰離子表面活性劑及100份去離子水，在60~90℃水浴加熱攪拌均勻3小時(shí)，然后超聲分散30分鐘，制備棕櫚灰水分散體；在不斷攪拌條件下將上述的棕櫚灰水分散體均勻地混合到100份以干膠計(jì)的環(huán)氧化程度25%、總固體含量20%的環(huán)氧化天然橡膠膠乳中，同時(shí)在60℃水浴條件下滴加2~5份的不飽和酸溶液和1~3份引發(fā)交聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，超聲分散30分鐘，得到膠乳狀態(tài)的棕櫚灰-環(huán)氧化天然橡膠復(fù)合材料；將該復(fù)合材料進(jìn)一步通過乙醇或蒸汽或水煮凝固、壓片、洗滌、干燥，按照常規(guī)加工工藝，得到干膠狀態(tài)的棕櫚灰-環(huán)氧化天然橡膠復(fù)合材料；

上述的偶聯(lián)劑為三硬酯酸鈦酸異丙酯鈦酸酯、異丙基三-二辛基焦磷酸酰氧基鈦酸酯或雙-二辛氧基焦磷酸脂基乙撐鈦酸脂和三乙醇胺的鰲合物；

上述的陰離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或油酸鉀；

上述的不飽和羧酸為馬來酸酐、丙烯酸或α-甲基丙烯酸；

上述的引發(fā)交聯(lián)劑為過氧化物：過氧化羥基異丙苯、過氧化二異丙苯或叔丁基過氧化氫。

3.一種用權(quán)利要求1或2所述的方法制備的棕櫚灰-環(huán)氧化天然橡膠復(fù)合材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種棕櫚灰-環(huán)氧化天然橡膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述的偶聯(lián)劑為雙-二辛氧基焦磷酸脂基乙撐鈦酸脂和三乙醇胺的鰲合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種棕櫚灰-環(huán)氧化天然橡膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述的陰離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種棕櫚灰-環(huán)氧化天然橡膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述的不飽和羧酸為α-甲基丙烯酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種棕櫚灰-環(huán)氧化天然橡膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述的棕櫚灰為通過燃燒后采集的粒徑≥70μm、二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4的棕櫚灰，并通過適量的乙醇恰好浸潤后用去離子水漂洗，同時(shí)經(jīng)過偶聯(lián)劑進(jìn)行預(yù)處理的濕棕櫚灰。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種棕櫚灰-環(huán)氧化天然橡膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述的乳狀環(huán)氧化天然橡膠，采用濃縮天然橡膠膠乳通過環(huán)氧化反應(yīng)制備的乳狀環(huán)氧化然橡膠，環(huán)氧化程度為5~50%、總固體含量為20~25%的環(huán)氧化天然橡膠膠乳，最好采用環(huán)氧化程度為25%、總固體含量為20%的環(huán)氧化天然橡膠膠乳。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種棕櫚灰-環(huán)氧化天然橡膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述的引發(fā)交聯(lián)劑為過氧化物：叔丁基過氧化氫。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種棕櫚灰-環(huán)氧化天然橡膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：采用該方法制備的棕櫚灰-環(huán)氧化天然橡膠復(fù)合材料可采用常規(guī)硫化體系：有效硫化體系、半有效硫化體系、過氧化物硫化體系制成預(yù)硫化膠乳，按浸漬工藝生產(chǎn)各種乳膠制品；也可采用常規(guī)加工工藝進(jìn)行混煉硫化，生產(chǎn)各種干膠制品。