[發(fā)明專利]一種原位合成硅酸鋯包裹碳黑色料的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310072816.0
• 申請日: 2013-03-07
• 公開（公告）號: CN103102177A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉明泉;鄭乃章;劉陽
• 申請（專利權(quán)）人: 景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院
• 主分類號: C04B41/86
• 分類號: C04B41/86
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬無機非金屬材料（陶瓷）領(lǐng)域，具體涉及一種原位合成硅酸鋯包裹碳黑色料的方法。?

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背景技術(shù)

目前陶瓷生產(chǎn)中使用的黑色色料中除(Cr,Fe)₂O₃為剛玉型外，其它均為尖晶石型色料，如FeO·Fe₂O₃，Co-Cr-Fe，Co-Mn-Fe，Co-Mn-Cr-Fe，Co-Ni-Cr-Fe，Co-Mn-Ni-Cr-Fe，Co-Mn-Al-Cr-Fe，Co-Ni-Cr-Fe-Si等。尖晶石型色料雖然結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，具有耐高溫、對氣氛敏感性小與化學(xué)穩(wěn)定性好的特點，但這些色料只在石灰釉中呈色最好，并要求石灰釉中無鋅、無鎂，或低鋅、低鎂。這些色料在鈣鎂釉中是不穩(wěn)定的，多數(shù)情況下是形成更穩(wěn)定的尖晶石，使之成為灰色或灰綠色；而在鈣鋅釉中雖然穩(wěn)定，但顏色不正、黑中帶紅棕色，且容易使釉起泡。而黑色色料FeO·Fe₂O₃容易受氣氛的影響。錳雖然有利于黑色色料呈色，但它往往會導(dǎo)致釉中產(chǎn)生氣泡。鈷是鮮明的黑色色料所不可缺少的成分，但如果合成不好會是色料泛綠或泛紅，而且要制備鮮艷的黑色色料，其氧化鈷的用量較多，而氧化鈷的價格貴，在建筑陶瓷生產(chǎn)中使用的一種黑色滲花釉，其呈色的成分是釕鹽，釕是一種貴金屬，其價格是金的幾十倍。綜上所述這些黑色色料現(xiàn)有的制備技術(shù)，均存在一定的不足。要么受到氣氛的影響(如FeO·Fe₂O₃)、要么受到釉的成分的影響、要么價格十分的昂貴等。?

色料的穩(wěn)定性一直是陶瓷生產(chǎn)中的難題、尤其是高溫(1300℃)色料，目前只有硅酸鋯包裹的鎘硒紅(黃)色料是高溫穩(wěn)定的色料，而其他顏色的包裹色料的開發(fā)應(yīng)用尚未見到報道。因此，開發(fā)一種高溫下能穩(wěn)定發(fā)色的黑色包裹色料具有重要的意義。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡單、原料成本較低、合成率高、使用溫度高的原位合成硅酸鋯包裹碳黑色料的方法。?

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種原位合成硅酸鋯包裹碳黑色料的方法，依次包括如下步驟：?

①將工業(yè)純無水ZrCl₄加入到工業(yè)純Si(OC₂H₅)₄溶液中，控制Zr⁺⁴與Si⁺⁴摩爾比為1:1.2，在室溫下高速攪拌20分鐘后形成凝膠混合物A；

②將粉末熱固性酚醛樹脂、LiF加入到無水乙醇中，控制粉末熱固性酚醛樹脂的用量為ZrCl₄重量的5~8%，在無水乙醇中的濃度為10%；Li⁺¹與Zr⁺⁴的摩爾比為1:0.35，經(jīng)攪拌后得到均勻混合液B；

③將A與B相互混合并攪拌均勻，然后置于110℃油浴鍋中回流加熱得到前驅(qū)體溶膠，然后將前驅(qū)體溶膠置于烘箱中干燥，獲得干凝膠；

④將干凝膠裝入坩堝內(nèi)采用加蓋常規(guī)加熱的方法合成黑色色料，合成工藝控制為：室溫~650℃，升溫時間為5分鐘，保溫35分鐘；650℃~合成溫度，升溫時間為10分鐘，保溫10分鐘；然后自然冷卻。

所述合成溫度為1000~1100℃。?

上述黑色色料包裹率≥50%、平均粒度≤10μm、使用溫度為1300℃。?

本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于采用全新的非水解溶膠-凝膠原位合成技術(shù)在1000~1100℃溫度下合成出包裹率高的黑色色料，該黑色色料與現(xiàn)有黑色色料相比有以下特點：?

1、包裹色料呈色純正穩(wěn)定，不會受釉的成分、燒成氣氛等因素的影響；

2、包裹色料使用溫度達(dá)1300℃；

3、包裹色料的制備工藝簡單、合成速度快、包裹率高、成本低。

具體實施方式

下面用具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細(xì)的說明。?

實施例一：?

硅酸鋯包裹碳黑制備黑色色料的工藝流程為：

第一步：將工業(yè)純無水ZrCl₄加入到工業(yè)純Si(OC₂H₅)₄溶液中，控制Zr⁺⁴與Si⁺⁴摩爾比為1:1.2，在室溫下高速攪拌20分鐘后形成凝膠混合物A；