[發明專利]一種微波合成硅酸鋯包裹碳黑色料的制備方法

無效

• 申請號: 201310072661.0
• 申請日: 2013-03-07
• 公開（公告）號: CN103113136A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 劉陽;劉明泉
• 申請（專利權）人: 景德鎮陶瓷學院
• 主分類號: C04B41/86
• 分類號: C04B41/86
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬無機非金屬材料（陶瓷）領域，具體涉及一種微波合成硅酸鋯包裹碳黑色料的制備方法。?

背景技術

目前陶瓷生產中使用的黑色色料中除(Cr,Fe)₂O₃為剛玉型外，其它均為尖晶石型色料，如FeO·Fe₂O₃，Co-Cr-Fe，Co-Mn-Fe，Co-Mn-Cr-Fe，Co-Ni-Cr-Fe，Co-Mn-Ni-Cr-Fe，Co-Mn-Al-Cr-Fe，Co-Ni-Cr-Fe-Si等。尖晶石型色料雖然結構穩定，具有耐高溫、對氣氛敏感性小與化學穩定性好的特點，但這些色料只在石灰釉中呈色最好，并要求石灰釉中無鋅、無鎂，或低鋅、低鎂。這些色料在鈣鎂釉中是不穩定的，多數情況下是形成更穩定的尖晶石，使之成為灰色或灰綠色；而在鈣鋅釉中雖然穩定，但顏色不正、黑中帶紅棕色，且容易使釉起泡。而黑色色料FeO·Fe₂O₃容易受氣氛的影響。錳雖然有利于黑色色料呈色，但它往往會導致釉中產生氣泡。鈷是鮮明的黑色色料所不可缺少的成分，但如果合成不好會是色料泛綠或泛紅，而且要制備鮮艷的黑色色料，其氧化鈷的用量較多，而氧化鈷的價格貴，在建筑陶瓷生產中使用的一種黑色滲花釉，其呈色的成分是釕鹽，釕是一種貴金屬，其價格是金的幾十倍。綜上所述這些黑色色料現有的制備技術，均存在一定的不足。要么受到氣氛的影響(如FeO·Fe₂O₃)、要么受到釉的成分的影響、要么價格十分的昂貴等。?

色料的穩定性一直是陶瓷生產中的難題、尤其是高溫(1300℃)色料，目前只有硅酸鋯包裹的鎘硒紅(黃)色料是高溫穩定的色料，而其他顏色的包裹色料的開發應用尚未見到報道。因此，開發一種高溫下能穩定發色的黑色包裹色料具有重要的意義。?

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種降低生產成本、提高產品性能的微波合成硅酸鋯包裹碳黑色料的制備方法。?

為解決以上技術問題，本發明的技術方案是：一種微波合成硅酸鋯包裹碳黑色料的制備方法，依次包括如下步驟：?

①將工業純無水ZrCl₄加入到工業純Si(OC₂H₅)₄溶液中，控制Zr⁺⁴與Si⁺⁴摩爾比為1:1.2，在室溫下高速攪拌20分鐘后形成凝膠混合物A；

②將烘干的碳黑、LiF加入到無水乙醇中，控制碳黑、LiF的用量為：碳黑:LiF:Zr⁺⁴的摩爾比為0.25~0.35:0.3:1，無水乙醇的用量與Si(OC₂H₅)₄溶液的用量相同，得到混合液B；

③將B混合液高速攪拌20分鐘后用超聲波處理20分鐘，然后再高速攪拌20分鐘；

④將A與B相互混合并攪拌均勻，然后置于110℃油浴鍋中回流加熱得到前驅體溶膠，然后將前驅體溶膠置于烘箱中干燥，獲得干凝膠；

⑤將干凝膠裝入坩堝內采用加蓋微波加熱的方法合成黑色色料，合成溫度為900~1000℃，合成時間為10~15分鐘，保溫15分鐘。

所述碳黑優選高色素碳黑或高耐磨碳黑或乙炔碳黑。?

所述碳黑粒度＜25納米。?

所述微波加熱的頻率為2.45GHz。?

上述黑色色料包裹率≥55%、平均粒度≤10μm、使用溫度為1300℃。?

本發明的創新之處在于采用微波加熱法在900~1000℃溫度下合成出包裹率高的黑色色料，該黑色色料與現有黑色色料相比有以下特點：?

1、包裹色料呈色純正穩定，不會受釉的成分、燒成氣氛等因素的影響；

2、包裹色料使用溫度達1300℃；

3、包裹色料的制備工藝簡單、合成速度快、包裹率高、成本低。

4、與常規加熱方法相比，色料合成溫度可以降低100℃。?

具體實施方式

下面用具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明。?

實施例一：?

硅酸鋯包裹碳黑制備黑色色料的工藝流程為：