[發明專利]高性能環保阻燃型有機硅電子灌封膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201310071584.7
• 申請日: 2013-03-06
• 公開（公告）號: CN103131381A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 黃德裕;屈哲輝;胡新嵩;何藝文;羅科麗;曾美嬋;夏文龍;陳精華
• 申請（專利權）人: 廣州市高士實業有限公司
• 主分類號: C09J183/07
• 分類號: C09J183/07;C09J11/04;C09J11/06;C09K3/10
• 代理公司: 廣州新諾專利商標事務所有限公司 44100
• 代理人: 劉杉

技術領域

本發明涉及電子灌封膠技術領域，尤其涉及一種環保阻燃型有機硅電子灌封膠及其制備技術。

背景技術

電子元器件、大型集成電路板、LED等高科技領域目前逐漸實現高性能、高可靠性和小型化，因其工作環境較為苛刻，對于電子灌封膠的要求也必然較高，要求其不但具有優良的耐高低溫性能、機械力學性能、電絕緣性能，同時還要具備較好的導熱性能、阻燃性能和流動性。目前使用的灌封材料以環氧樹脂、聚氨酯和硅橡膠等的應用較為廣泛。硅橡膠因其可在很寬的溫度范圍內長期保持彈性，且具有良好的電氣性能和化學穩定性能，可作為電子電氣組裝件灌封的首選材料。但典型未填充的硅橡膠其導熱性能差，導熱系數只有0.2W·m^-1·K^-1左右，用作灌封膠，往往導致電子設備所產生的熱量無法及時散發出去，極大地影響了電子元器件的可靠性和壽命。

目前，在制備有機硅電子灌封膠的過程中，通常通過向硅橡膠中填充絕緣性能良好的導熱填料，如氧化鋁、碳化硅晶須、氮化硼等來達到導熱率的提高，但一般導熱填料的使用量較大，所用的填料價格昂貴，增加了成本。而且，雖可制得導熱率稍好的電子灌封膠，但粘度卻往往大幅增加，使得灌封膠的流動性差，且力學性能也不夠理想。在制備電子灌封膠時，通過向硅橡膠中添加補強材料可提高灌封膠的力學性能。李豫等在硅橡膠中添加乙烯基MQ硅樹脂，對灌封膠的力學性能有一定的補強作用，但其補強效果與白炭黑相比還有差距（文獻：MQ樹脂對加成型RTV有機硅灌封膠補強性能研究，中國膠粘劑，2010年11月第19卷第11期）。公開號為CN101875725的中國專利申請公開了一種有機硅灌封膠補強用乙烯基硅樹脂及其制備方法，其提供了一種可用于補強有機硅電子灌封膠的乙烯基MQ樹脂，但從其實驗結果來看，其雖然可起到一定的補強作用，但所得的灌封膠其粘度也較大。而采用白炭黑作為補強材料，雖然更好的提高硅橡膠的強度，但也常造成補強后的膠料粘度很大，流動性差，難以用于電子元器件的灌封。公開號為CN101402798B的中國專利申請公開了一種電子用導熱阻燃液體硅橡膠，雖然具有較高的導熱性能（熱導率1.5～2.5W·m^-1·K^-1），但其粘度達到了10000mPa·s以上，流動性較差，難以施膠。如何制備一種綜合性能優良的高性能有機硅電子灌封膠，是一項亟待取得突破的課題。

發明內容

本發明為彌補現有技術的不足，提供一種高性能環保阻燃型有機硅電子灌封膠及其制備方法，其特點是制得的灌封膠具有良好的綜合性能，其具有高導熱性能，熱導率達到2.6～3.5W·m^-1·K^-1，流動性佳，粘度為2000～3500mPa·s，而且力學性能好，環保阻燃。

本發明提供的高性能環保阻燃型有機硅電子灌封膠的制備方法，包括如下步驟：

1）基料的制備：將端乙烯基硅油、導熱填料、補強材料、阻燃劑加入到真空捏合機中，在110～130℃、真空度0.06～0.1MPa下邊攪拌邊滴加復配型偶聯劑，復配型偶聯劑加入完畢后，脫水共混2～5h，，冷卻后用三輥機研磨1～4次獲得基料；原料的重量份數如下：

所述端乙烯基硅油為質量比7：2～5的粘度1000～1500mPa·s的支鏈型端乙烯基硅油和粘度300～600mPa·s的直鏈型端乙烯基硅油的組合；

所述導熱填料為粒徑1～10μm的氧化鋁和粒徑2～10μm的硅微粉按照質量比1～3:1進行混合而成；

所述補強材料為質量比4～10:1～4:0.5～1.5的乙烯基MQ硅樹脂、沉淀白炭黑和氣相白炭黑的組合；

所述復配型偶聯劑為鋁酸酯、A151（乙烯基三乙氧基硅烷）、KH560（γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷）和KH570（γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷）的任意三種組合；

所述阻燃劑為質量比為1:3～5的三聚氰胺氰脲酸鹽和氫氧化鋁的組合；

2）A組分的制備：25℃下，取步驟1）制得的基料，向其中加入含氫量為0.2～1wt%的含氫硅油交聯劑和交聯抑制劑，攪拌10～60分鐘制得A組分，原料的重量份數如下：

基料100份；

含氫硅油交聯劑0.2～10份；

交聯抑制劑0.002～0.01份；