[發(fā)明專利]一種炭附載玻璃輕質(zhì)復(fù)合空心材料的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310071149.4 | 申請日： | 2013-03-06 |
| 公開（公告）號： | CN103113028A | 公開（公告）日： | 2013-05-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 徐慧芳;徐云鶴;宋建偉;井晶;劉麗;黃玉東 | 申請（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C03C17/22 | 分類號： | C03C17/22;C03C17/28;C01B31/02 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 高會(huì)會(huì) |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 附載 玻璃 復(fù)合 空心 材料 制備 方法 | ||
1.一種炭附載玻璃輕質(zhì)復(fù)合空心材料的制備方法，其特征在于炭附載玻璃輕質(zhì)復(fù)合空心材料的制備方法是按以下步驟進(jìn)行：
一、將2～4g玻璃空心微珠加入50～80mL蒸餾水中，超聲分散5～10min；
二、重復(fù)步驟一3～5次后，用50～80mL的無水乙醇清洗玻璃空心微珠2～4次，然后將玻璃空心微珠在50～80℃下加熱干燥，得到干燥的玻璃空心微珠；
三、將步驟二得到的干燥的玻璃空心微珠加入到聚乙烯基吡咯烷酮的乙醇溶液或硅烷偶聯(lián)劑γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，得到混合物A；其中，聚乙烯基吡咯烷酮的乙醇溶液由2.5～5g聚乙烯基吡咯烷酮和100～120mL無水乙醇組成，硅烷偶聯(lián)劑γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液由2.5～5g硅烷偶聯(lián)劑γ-氨丙基三乙氧基硅烷和100～120mL無水乙醇組成；
四、將步驟三得到的混合物A在25～35℃下攪拌5～8h，然后靜置0.5～1.5h至分層，除去下層液體，再加入50～80mL的無水乙醇反復(fù)清洗兩遍，然后放入40～50℃烘箱中烘干，得到聚乙烯基吡咯烷酮或硅烷偶聯(lián)劑處理的玻璃空心微珠；
五、將0.1～1.2g表面活性劑十二烷基硫酸鈉或十六烷基三甲基溴化銨加入到40～60mL的去離子水中，得到溶液A；
六、將苯胺或吡咯單體減壓蒸餾，取減壓蒸餾后的苯胺或吡咯單體0.8～1.2mL，加入到體積為40～60mL，pH值為0.5～1.5的鹽酸水溶液中，得到的溶液B；
七、將步驟四得到的空心玻璃微珠加入到步驟五的溶液A與步驟六的溶液B的混合溶液中，攪拌30～50min，得到混合物B；
八、取2～3g過硫酸銨加入到體積為40～60mL，pH值為0.5～1.5的鹽酸水溶液中，在5～20℃下將該溶液滴加到步驟七的混合物B中，攪拌8～12h后，得沉淀物，在分液漏斗中用50～80mL的蒸餾水和50～80mL的無水乙醇交替洗滌沉淀物3～5次，然后將清洗后的產(chǎn)物干燥，得到聚苯胺或聚吡咯玻璃微珠的復(fù)合材料；
九、將步驟八得到聚苯胺或聚吡咯玻璃微珠的復(fù)合材料在氮?dú)鈿夥障录訜幔瑥氖覝丶訜嶂?50～900℃，升溫速率為每分鐘5～10℃，加熱時(shí)間為1～3h，得到炭附載玻璃輕質(zhì)復(fù)合空心材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種炭附載玻璃輕質(zhì)復(fù)合空心材料的制備方法，其特征在于步驟一中將2g玻璃空心微珠加入50mL蒸餾水中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種炭附載玻璃輕質(zhì)復(fù)合空心材料的制備方法，其特征在于步驟二中用50mL的無水乙醇清洗玻璃空心微珠2次。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種炭附載玻璃輕質(zhì)復(fù)合空心材料的制備方法，其特征在于步驟二中將空心玻璃微珠在50℃下加熱干燥。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種炭附載玻璃輕質(zhì)復(fù)合空心材料的制備方法，其特征在于步驟三中聚乙烯基吡咯烷酮的乙醇溶液由3.25g聚乙烯基吡咯烷酮和110mL無水乙醇組成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種炭附載玻璃輕質(zhì)復(fù)合空心材料的制備方法，其特征在于步驟四中混合物A在30℃下攪拌6.5h，然后靜置1h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種炭附載玻璃輕質(zhì)復(fù)合空心材料的制備方法，其特征在于步驟六中加入到體積為50mL，pH值為1的鹽酸水溶液中。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種炭附載玻璃輕質(zhì)復(fù)合空心材料的制備方法，其特征在于步驟八中取2.5g過硫酸銨加入到體積為50mL，pH值為1的鹽酸水溶液中。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種炭附載玻璃輕質(zhì)復(fù)合空心材料的制備方法，其特征在于步驟八中用65mL的蒸餾水和65mL的無水乙醇交替洗滌沉淀物3次。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種炭附載玻璃輕質(zhì)復(fù)合空心材料的制備方法，其特征在于步驟九中從室溫加熱至800℃，升溫速率為每分鐘10℃，加熱時(shí)間為2h。
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