[發(fā)明專利]基于混合巰基化導(dǎo)電聚合物膜修飾電極的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310071051.9
• 申請(qǐng)日: 2013-03-06
• 公開（公告）號(hào): CN103115952A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧小泉;陜多亮;艾瑞霞;馮彥俊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西北師范大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/30
• 分類號(hào): G01N27/30;G01N27/333
• 代理公司: 北京中恒高博知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11249
• 代理人: 劉洪京

1.一種基于混合巰基化導(dǎo)電聚合物膜修飾電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a.?制備富勒醇溶液：取富勒醇15mg，并將其溶于10mL去離子水中，將配制好的溶液在常溫下攪拌，使富勒醇充分溶解；

b.?卟啉、硫醇及苯胺溶液的制備：分別取巰基卟啉10mg溶于50mL四氫呋喃中，硫醇1ml溶于25mL乙腈中，使巰基卟啉和硫醇的物質(zhì)的量濃度相等，苯胺5ml溶于50mL去離子水中，將上述巰基卟啉、硫醇和苯胺溶液經(jīng)過攪拌、超聲波分散處理，使巰基卟啉、硫醇和苯胺充分溶解；

c.?電極的處理：將玻碳電極先用0.3?mm的三氧化二鋁懸濁液在打磨布上處理，再用0.05?mm的三氧化二鋁懸濁液在打磨布上拋光成鏡面，最后用乙醇、二次蒸餾水超聲清洗；

d.?混合巰基化導(dǎo)電聚合物膜的形成：取5?mL?上述步驟b中制備的苯胺溶液，采用玻碳電極作為工作電極，飽和甘汞電極作為參比電極，鉑絲作為對(duì)電極，將工作電極、參比電極和對(duì)電極插入上述苯胺溶液中形成三電極系統(tǒng)，采用循環(huán)伏安法在-0.2～1.0?V的電位窗下電聚合20圈，然后采用聚苯胺膜修飾的玻碳電極作為工作電極，飽和甘汞電極作為參比電極，鉑絲作為對(duì)電極，將工作電極、參比電極和對(duì)電極插入5mL混合溶液，混合溶液為巰基卟啉和硫醇的物質(zhì)的量濃度之比為1:1的混合，在5mL混合溶液中形成三電極系統(tǒng)，采用循環(huán)伏安法在-0.2～0.85?V的電位窗下掃描11圈；

e.然后將上述制備的巰基卟啉及硫醇溶液，通過thiol-ene（巰基-烯）反應(yīng)固定在步驟d形成的混合巰基化導(dǎo)電聚合物膜上；

f．富勒醇的吸附：將上述thiol-ene反應(yīng)后的電極用四氫呋喃、乙腈和二次蒸餾水沖洗，晾干后將電極在富勒醇的水溶液中攪拌3小時(shí)；?

g.?修飾電極后處理：將吸附有富勒醇的電極從富勒醇溶液中取出，用二次蒸餾水水沖洗干凈后即得到修飾電極。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于混合巰基化導(dǎo)電聚合物膜修飾電極的制備方法，其特征在于，上述步驟b中制備的巰基卟啉溶液與硫醇溶液的濃度相同。