[發明專利]一種烏飯樹葉色素高效提取制備的方法

無效

• 申請號: 201310070246.1
• 申請日: 2013-03-06
• 公開（公告）號: CN103113756A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 陳義勇;趙曉聯;張德謹
• 申請（專利權）人: 無錫市金和泰農業生物技術有限公司
• 主分類號: C09B61/00
• 分類號: C09B61/00;C09B67/54;C09B67/10
• 代理公司: 無錫華源專利事務所(普通合伙) 32228
• 代理人: 馮智文

技術領域

本發明涉及農產品、食品加工技術領域，尤其是涉及一種高效提取制備烏飯樹葉色素的方法。

背景技術

烏飯樹植物屬于杜鵑花科，在我國有著悠久的應用歷史，無論是作為食品，還是作為藥物，都是很有特色的。國外對烏飯樹樹葉的研究幾乎為空白，國內已經有對烏飯樹樹葉色素提取方面的研究報道。王立等人利用果膠酶和纖維素酶，在緩沖液條件下對烏飯樹樹葉黑色素的提取進行了研究，發現果膠酶和纖維素酶合用有利于提高黑色素的得率。河南工業大學許磊、江南大學王立、南京林業大學胡志杰以及姜萍等人采用乙醇作為提取溶劑，對烏飯樹葉的色素提取工藝進行了研究，確定了色素的最佳提取工藝。河南工業大學魏國華采用用乙醇水溶液作為提取溶劑，采用59KHz的超聲頻率提取烏飯樹葉色素，確定了色素的最佳提取工藝。南京農業大學杜建明、江蘇省激素所史建慧等人以水作為提取溶劑，然后加入明礬在50-60℃下對烏飯樹葉色素進行提取。余清等人采用傳統溶劑法與纖維素酶法提取烏飯樹葉色素，確定了溶劑提取法的最佳工藝。南京澤朗醫藥科技有限公司申請的專利“一種提取烏飯樹葉中色素的方法”（申請號：201110264827.X），該發明將干燥的烏飯樹葉粉碎，加入醋酸溶液浸泡，然后提取，通過濾網得到濾液，濾液高速離心分離，得到上清液，上清液加入膜分離系統中超濾、納濾，得到濃縮液，聚酰胺柱吸附后用乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮，冷凍干燥即得烏飯樹葉色素。福建農林大學申報的專利“一種從烏飯樹葉中提取天然黑色素的方法”（專利號：ZL200510104210.6），該發明采用酶制劑結合溶劑提取天然黑色素。浙江醫藥股份有限公司新昌制藥廠申請的專利“一種水溶性的植物黑色素的制造方法”（申請號：201110097948.X），該發明以烏飯樹葉為原料制造黑色素前體，再經酶催化氧化、大孔樹脂純化和噴霧干燥等工序制造植物黑色素。

從對烏飯樹葉黑色素提取的研究報道和申報的專利來看，主要是采用以下幾種方法：（1）乙醇作為提取溶劑，采用酶法輔助提取；（2）單一乙醇作為提取溶劑提取；（3）乙醇作為提取溶劑，結合超聲輔助提取；（4）以水作為提取溶劑，加入明礬提取；（5）醋酸提取，膜分離濃縮，聚酰胺柱吸附，冷凍干燥制備烏飯樹葉色素；（6）酶法提取，大孔樹脂純化和噴霧干燥等工序制備烏飯樹葉黑色素。從以上分析來看，目前烏飯樹葉色素相對采用有機溶劑作為提取溶劑較多，輔助提取技術以酶法提取居多，在工業化生產中存在溶劑用量大、成本高、對環境不友好、化學試劑殘留、工藝復雜等缺點。

??????超聲波和微波輔助萃取法是目前新興的提取方法，微波具有選擇性，可以選擇性地提取極性分子，使目標組分直接被分離出來，從而使產品的純度提高，質量得以改善，同時可以大大縮短提取時間，提高提取速度，無污染、有效成分得率高。超聲波是利用超聲振動能量可改變物質組織結構、狀態、功能，具有能耗低、操作簡便、速度快、提取率高、不破壞有效成份的優點。

從色素提取后的純化過程來講，目前大多采用大孔樹脂對色素進行純化，這種方法存在以下問題：（1）樹脂的安全性，主要是指致孔劑和降解物帶來的安全性問題；（2）反復使用時吸附能力降低；（3）樹脂使用過程中顆粒可能破碎；（4）受其他物質的污染而降低分離能力。

發明內容

針對現有技術存在的上述問題，本申請人提供了一種烏飯樹葉色素高效提取制備的方法。本方法可以大大提高烏飯樹葉色素得率和純度，提取制備的烏飯樹葉色素安全性好、生物活性強，提取工藝簡單、時間短、能耗少、成本低、效率高，完全綠色生產，適合于工業化生產。

本發明的技術方案如下：

一種烏飯樹葉色素高效提取制備的方法，包括以下步驟：

（A）粉碎：將烏飯樹葉清洗后進行機械粉碎；?

（B）提取：粉碎后的烏飯樹葉渣中加入水，然后進行超聲-微波輔助提取；

（C）離心：采用冷凍離心，去除沉淀，取上清液；

（D）純化、濃縮：在陶瓷膜和操作壓力下對上清液進行純化、濃縮；

（E）制備：將濃縮液通過冷凍干燥制備烏飯樹葉色素。

步驟（B）中水作為提取溶劑，烏飯樹葉渣和水的比例為1:30-1:10，單位為g/mL。步驟（B）中超聲-微波輔助提取烏飯樹葉色素的工藝參數為：超聲頻率為40KHz，提取溫度40-60℃，微波功率75-95W，提取時間20-40min。步驟（C）中冷凍離心的工藝參數為：離心轉速為7000-10000rpm，離心時間為20-40min。步驟（D）中所述陶瓷膜孔徑為150-200nm，操作壓力為0.095-0.130Mpa。