[發明專利]一種紫外線屏蔽劑及其制備方法和應用

無效

• 申請號: 201310070162.8
• 申請日: 2013-03-06
• 公開（公告）號: CN103131233A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 蒲俊文;張浩;佘穎;鄭雪;陳鶴予;郎倩;宋舒蘋
• 申請（專利權）人: 北京林業大學
• 主分類號: C09D5/32
• 分類號: C09D5/32;C08B3/06;D21C5/00
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術領域

本發明涉及一種可以用于有機涂料的有機型紫外線屏蔽劑，具體的說，是涉及一種可以在涂層受到紫外線照射時優先吸收紫外線能量，從而避免涂層發生光老化的天然有機添加劑及其制備方法。

背景技術

有機涂料是目前應用最為廣泛的一類涂料，具有成本低、污染小等優點，其中聚氨酯類、硝基類、環氧類、酚醛類涂料的漆膜機械性能優良，但是抗老化性能差，經紫外線照射后易出現粉化、變黃、開裂等現象，嚴重制約了其進一步的廣泛應用。目前國內外研究人員為提高有機涂料的抗老化性能，主要進行以下幾個方面的研究：

第一種是在涂料中添加無機納米顆粒（邱紹輝，一種改進聚氨酯耐老化性能的復合添加劑及其應用，公開號：CN101654550；鄒德榮，納米碳酸鈣在聚烯烴聚氨酯涂料中的應用，現代涂料與涂裝，2003，1；徐燕莉，陳善云，一種具有抗紫外線性能的水性聚氨酯、水滑石復合涂料的制備方法，公開號：CN1715349；許鈞強，趙慶文，一種全屏蔽紅外線和紫外線聚氨酯納米透明隔熱涂料，公開號：CN102746781A），由于無機材料與有機涂料間的相容性差，為提高無機納米顆粒的分散性并避免無機納米顆粒自身的團聚，此類方法需要對無機顆粒進行復雜的表面改性，會提高有機涂料的生產和使用成本。

第二種是在有機涂料的合成過程中使用特定功能的催化劑（R·普蘭格，J·戈多伊，F·M·卡薩蒂，R·D·道，用于具有改進老化特性的低密度聚氨酯泡沫的自催化多元醇的助催化，專利號：200580013183），此方法不僅會使有機涂料的合成過程復雜化，而且會顯著提高生產成本，對工業化生產和大規模推廣要求苛刻。

第三種是在有機涂料成品中添加紫外線吸收劑以及抗氧化劑等添加劑（黃萬里，提高聚氨酯材料老化性能的研究，安徽化工，2010，36（3）：44-50；陳曉康，寧培森，王玉民，王紅梅，丁著明，提高聚氨酯耐紫外老化性的研究進展，熱固性樹脂，2009，24（6）：44-49），此方法涉及的紫外線吸收劑、抗氧化劑等添加劑在制備和添加過程中會使用或生成多種有毒物質，對實驗人員及自然環境造成危害。

第四種是優化有機涂料的合成方法，通過不同的原料、配比以及合成工藝，或者在有機涂料的合成過程中引入具有抗紫外性能的基團等方法，制備出抗老化性能優異的有機涂料（杜楠，梁紅波，王力強，賈茹，謝春英，耐老化紫外光固化含氟丙烯酸聚氨酯樹脂的制備方法，公開號：CN102070767A；葛寶敬，孫球，歐濤，張劍斌，王立剛，雷小剛，鄭燦光，一種木器用抗老化草本環保型聚氨酯白面漆，公開號：CN102146261A；杜建偉，張麗萍，郭曉軍，何魚游，王景山，杜強，楊長春，梁鎬，抗光老化的環氧聚氨酯防腐蝕涂料及制造方法，公開號：CN101597455；鄒德榮，何靜，空心微粉在聚氨酯涂料中的應用，現代涂料與涂裝，2004，6；張高奇，羅巨濤，瞿少敏，朱春華，原玉鋒，陳小金，抗紫外聚氨酯丙烯酸酯水性涂層膠及其制備方法，公開號：CN101280156），此類方法所需投入巨大，無法與現有技術結合，難以實現低成本工業化生產。

發明內容

本發明的目的是提供一種在有機涂料使用過程中可以直接混合使用的紫外線屏蔽劑及其制備方法，該紫外線屏蔽劑為天然有機材料，無毒、可生物降解、成本低，通過與有機涂料共混使用提高有機涂料的抗紫外線性能。

本發明中所述紫外屏蔽劑應用于有機涂料，采用棉漿粕制備的納米結晶纖維素為基本原料，然后通過表面乙酰化改性制得。

所述紫外線屏蔽劑的制備采用如下步驟：

(1)?棉漿粕經過疏解處理后烘至含水率小于1.0%后與硫酸水溶液進行混合水解，以除去纖維中的非結晶區；

(2)?將水解后獲得的結晶纖維素通過離心分離并用蒸餾水將其洗滌至中性，此處的中性是指洗滌后結晶纖維素的pH值為7，將洗滌后的結晶纖維素低溫烘至含水率小于1.0%，然后用蒸餾水配制成結晶纖維素水溶液；

(3)?進行均質或者超聲破碎處理，進而得到納米尺度的結晶纖維素水溶液；

(4)?將得到的納米結晶纖維素水溶液進行冷凍干燥，獲得粉體；

(5)?每處理1.0g納米結晶纖維素粉體，需要將其均勻分散于100ml無水乙醇中，然后滴加乙酸酐對納米結晶纖維素進行表面改性，改性反應全程需要機械攪拌，改性后的納米結晶纖維素需用丙酮洗滌三次；

(6)?將改性后的納米結晶纖維素過濾，在60℃下干燥24h至含水率小于1.0%即得所述紫外線屏蔽劑。

進一步的，所述步驟(1)中棉漿粕的α纖維素含量≥98%，需進行疏解預處理以斷開纖維間氫鍵；