[發明專利]一種真空揮發制備砷化鋅的方法

無效

• 申請號: 201310070062.5
• 申請日: 2013-03-06
• 公開（公告）號: CN103130273A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 廖亞龍;彭志強
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C01G28/00
• 分類號: C01G28/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種能滿足半導體材料要求的砷化鋅的制備方法，屬于材料制備領域。

背景技術

砷化鋅為灰色結晶，熔點高(1015℃)，有毒。不溶于水，但能溶于稀酸，在酸中溶解時會產生砷化氫氣體。砷化鋅常用作光譜分析試劑和制備電子組件的原料，也是一種新型半導體材料。在半導體材料工業中也可用做外延法、氣相化學沉積等方法制備砷化鎵、砷化銦、砷磷化鎵、砷磷化銦等半導體材料的原料或者砷源，用途日益廣泛。

目前制備砷化鋅的方法主要采用外延法，存在反應速度慢、條件苛刻、設備投資大、合成規模小等問題，本發明的制備方法主要提升了合成過程的反應速度，設備投資減低，反應控制條件易控、簡單，產品合成的規模可大可小，也可以組織大規模的合成，制備成本低。

發明內容

本發明的目的在于提供一種以金屬鋅和金屬砷為原料，通過真空揮發、氣相沉積的方法制備用于半導體材料工業的砷化鋅，通過下列技術方案實現。

一種真空揮發制備砷化鋅的方法，經過下列各步驟：

（1）將金屬砷和金屬鋅按質量比為1：0.5～1.34，分別置于壓力為0～2000Pa、溫度為500~1300℃下進行揮發0.5～10h；

（2）將步驟（1）揮發出的金屬砷蒸汽和金屬鋅蒸汽于700～900℃下反應0.5～5h，得到沉積物和揮發氣體；

（3）將步驟（2）所得沉積物冷卻到300℃以下，并在惰性氣體保護下或者真空條件下粉碎即得到砷化鋅。

所得砷化鋅的含量大于99.995wt%。

所述步驟（1）的金屬砷含量為As≥99wt%。

所述步驟（1）的金屬鋅含量為Zn>99.9wt%。

所述步驟（2）所得揮發氣體通入300～500℃下進行凝固，得到未反應的金屬鋅和金屬砷。

本發明的原理是：利用砷和鋅皆易揮發的特性（砷在613℃產生升華，鋅在907℃產生揮發），特別是在真空下更易于揮發，通過真空揮發可以對砷和鋅進行提純，另外砷易與金屬形成合金的特性，將鋅和砷在真空下于一定的溫度下分別揮發，集中到同一反應器中反應得到砷化鋅產物；步驟（1）的砷和鋅的比例是反應產物中只有目標產物一種砷化鋅的保證；步驟（2）的目的在于砷蒸氣和鋅蒸氣發生反應生成砷化鋅產物；步驟（3）的目的在于收集反應的產物砷化鋅，砷化鋅的熔點高達1015℃，砷蒸氣和鋅蒸氣反應得到的砷化鋅會凝集在反應器底部和壁上，離開反應器的氣體主要為氣相的砷和鋅，在低于300℃就會冷凝為金屬砷和金屬鋅。該發明克服傳統方法中砷化鋅純度不高，特別是存在As₂Zn,?也克服傳統方法中有劇毒物質三氧化二砷產生，對環境和操作人員造成危害。此外本發明的制備方法簡單、流程短、反應速度快、投資少，產品純度高。

本發明具備的優點和效果：

1、能夠充分利用金屬砷資源，減少工業過程中排放到環境中砷的量，有利于環境保護。

2、將價值較低的金屬砷和鋅制備為高附加值的、能夠用于半導體材料及光伏產業的砷化鋅產品。

3、本方法反應速度快、設備投資減低，反應控制條件易控、簡單，制備成本低。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明做進一步說明。

實施例1

（1）將含量為As≥99.5wt%的金屬砷200g和含量為Zn>99.95wt%的金屬鋅250g按質量比為1：1.25，分別置于壓力為500Pa、鋅的加熱室溫度為1050℃、砷的加熱室溫度為610℃，進行揮發4h；

（2）將步驟（1）揮發出的金屬砷蒸汽和金屬鋅蒸汽于800℃下反應4h，得到沉積物和揮發氣體；揮發氣體通入450℃下進行凝固，得到未反應的金屬鋅和金屬砷；

（3）將步驟（2）所得沉積物冷卻到280℃，并在惰性氣體保護下粉碎即得到砷化鋅387.5g。所得砷化鋅的含量大于99.995wt%。

實施例2

（1）將含量為As≥99.5wt%的金屬砷250g和含量為Zn>99.995wt%的金屬鋅335g按質量比為1：1.34，分別置于壓力為2000Pa、鋅的加熱室溫度為1300℃、砷的加熱室溫度為500℃，進行揮發10h；

（2）將步驟（1）揮發出的金屬砷蒸汽和金屬鋅蒸汽于700℃下反應5h，得到沉積物和揮發氣體；揮發氣體通入500℃下進行凝固，得到未反應的金屬鋅和金屬砷；

（3）將步驟（2）所得沉積物冷卻到300℃以下，并在真空條件下粉碎即得到砷化鋅497.2g。所得砷化鋅的含量為99.9992wt%。