[發明專利]一種制備砷化鋅的方法

無效

• 申請號: 201310070055.5
• 申請日: 2013-03-06
• 公開（公告）號: CN103130272A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 廖亞龍;彭志強
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C01G28/00
• 分類號: C01G28/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種制備半導體材料用的砷化鋅的方法。具體地說，本發明涉及一種能滿足半導體材料要求的砷化鋅的制備方法，屬于材料制備領域。

背景技術

砷化鋅為灰色結晶，熔點高(1015?℃)，有毒。不溶于水，但能溶于稀酸，在酸中溶解時會產生砷化氫氣體。砷化鋅常用作光譜分析試劑和制備電子組件的原料，也是一種新型半導體材料。在半導體材料工業中也可用做外延法、氣相化學沉積等方法制備砷化鎵、砷化銦、砷磷化鎵、砷磷化銦等半導體材料的原料或者砷源，用途日益廣泛。

目前制備砷化鋅的方法主要采用外延法，存在反應速度慢、條件苛刻、設備投資大、合成規模小等問題，本發明的制備方法主要提升了合成過程的反應速度，設備投資減低，反應控制條件易控、簡單，產品合成的規模可大可小，也可以組織大規模的合成，制備成本低。

發明內容

本分發明的目的在于提供一種以金屬鋅或者鋅粉和金屬砷或者金屬砷粉為原料，制備用于半導體材料工業的砷化鋅。

本發明通過下列技術方案實現：一種制備砷化鋅的方法，經過下列各步驟：

（1）將金屬砷和金屬鋅粉碎，再與金屬鋅按質量比為1：0.5～1.33混合；

（2）將步驟（1）的混合料通入惰性氣體保護，并在溫度為400～1200℃下反應0.5～24h，得到混合物；混合物包括Zn₃As₂以及未反應完全的砷和鋅；

（3）將步驟（2）所得混合物置于500～1200℃、壓力為20～2000Pa的真空條件下進行揮發0.5～10h，除去未反應的金屬鋅和金屬砷，剩余物冷卻至溫度低于200℃后取出，產物在室溫下以惰性氣體保護或者真空下粉碎，即得到砷化鋅。

所得砷化鋅的含量大于99wt%。

所述步驟（1）的金屬砷含量為As≥99wt%。

所述步驟（1）的金屬鋅含量為Zn>99.95wt%。

所述步驟（1）的粉碎是在惰性氣體保護下粉碎至粒度小于0.150mm。

所述步驟（3）的冷卻是在真空條件下或者惰性氣體保護下自然冷卻、或者連續通入惰性氣體下強制冷卻。

所述惰性氣體為氬氣或者氮氣。

本發明的原理是：利用砷易與金屬形成合金的特性，將鋅和砷粉碎到一定粒度后在一定的溫度和壓力下反應得到砷化鋅產物。步驟1的目的在于提高金屬鋅和砷的反應性，增加反應物的接觸面積，砷和鋅的比例保證反應產物中只有目標產物一種砷化鋅，步驟2中通入惰性氣體為了防止砷和鋅的氧化，防止產物中有氧化鋅和三氧化二砷，正壓操作是保證反應體系隔絕空氣的有效措施。步驟3是為了除去未反應的金屬砷和金屬鋅，確保產物砷化鋅的純度和質量。克服傳統方法中砷化鋅純度不高，特別是存在As₂Zn，也克服傳統方法中有劇毒物質三氧化二砷產生，對環境和操作人員造成危害。

本發明具備的優點和效果：

1、能夠充分利用金屬砷資源，減少工業過程中排放到環境中砷的量，有利于環境保護。

2、將價值較低的金屬砷和鋅制備為高附加值的、能夠用于半導體材料及光伏產業的砷化鋅產品。

3、本方法反應速度快、設備投資減低，反應控制條件易控、簡單，制備成本低。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明做進一步說明。

實施例1

（1）將含量為As≥99wt%的金屬砷75g和含量為Zn>99.95wt%的金屬鋅100g在氮氣保護下粉碎至粒度小于0.150mm，再與金屬鋅按質量比為1：1.33混合；

（2）將步驟（1）的混合料通入氬氣保護，并在溫度為600℃下反應2h，得到混合物；混合物包括Zn₃As₂以及未反應完全的砷和鋅；

（3）將步驟（2）所得混合物置于950℃、壓力為500Pa的真空條件下進行揮發2h，除去未反應的金屬鋅和金屬砷，剩余物在真空條件下冷卻至溫度低于200℃后取出，產物在室溫下以氬氣保護下粉碎，即得到砷化鋅165.5g。所得砷化鋅的含量為99.999wt%。

實施例2

（1）將含量為As≥99.995wt%的金屬砷78g和含量為Zn>99.995wt%的金屬鋅100g在氬氣保護下粉碎至粒度小于0.150mm，再與金屬鋅按質量比為1：1.28混合；

（2）將步驟（1）的混合料通入氮氣保護，并在溫度為400℃下反應24h，得到混合物；混合物包括Zn₃As₂以及未反應完全的砷和鋅；