[發明專利]一種乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法

在審

• 申請號: 201310069918.7
• 申請日: 2013-03-06
• 公開（公告）號: CN103111373A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 蔡佩君;趙云;拾沖;譚靜萍;李榮;李成軍;趙明光
• 申請（專利權）人: 徐州凱米克新材料有限公司
• 主分類號: B03D1/01
• 分類號: B03D1/01
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于礦物分離技術領域，涉及一種乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法。

背景技術

貧雜難選礦產資源的重要特征是單一礦種型礦物少、伴生型礦物、組合型礦物多，平均品位不及世界平均品位的一半。許多金屬礦石中都有大量脈石礦物存在，這直接導致礦石加工困難，第一代混合捕收油和第二代離子型水溶性捕收能力弱的浮選藥劑越來越無法滿足目前礦產資源尤其是金屬礦具有明顯貧雜細的浮選分離要求。近幾年來浮選藥劑的研制或選用的主要趨勢是多官能團化、官能團中心多樣化，由此可以看出，研制新型捕收能力強的浮選藥劑具有重要意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法，實現乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的條件溫和、成本低廉制備。

本發明是這樣實現的：以水楊醛和乙二胺為原料，經過液相反應，制備出乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑，具體技術方案如下：

步驟1.在惰性氣體保護下，將水楊醛倒入盛有乙醇的燒杯中，磁力攪拌使水楊醛充分溶解；

步驟2.將步驟1的燒杯中溶液轉移到三口燒瓶中，在油浴加熱下逐滴滴加乙二胺，回流4小時；

步驟3.將步驟2所得混合物旋轉蒸發，除去溶劑乙醇；

步驟4.將步驟3所得產物抽濾，濾餅，用無水乙醇洗滌，真空干燥器內下干燥。獲得金黃色固體即為乙二胺縮水楊醛席夫堿；

步驟5.將步驟4所得乙二胺縮水楊醛席夫堿與脂肪醇充分混合，二者質量配比為1∶0.5，即得到礦物分離所用乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑。

上述的乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法中，所述惰性氣體優選為氬氣。

上述的乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法中，所述乙醇優選為95％-100％乙醇。

上述的乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法中，所述油浴加熱溫度為60±2℃。

上述的乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法中，所述的真空干燥溫度為60±10℃，干燥時間為6±1.5小時。

上述的乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法中，所述的脂肪醇為C₁₂-C₁₆醇。

有益效果，由于采用了上述方案，

(1)本發明以水楊醛和乙二胺為原料，在氬氣氛中采用液相合成法制備乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑，解決了乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑制備過程中原料氧化問題；

(2)本發明克服了文獻方法中作為浮選藥劑乙二胺縮水楊醛席夫堿起泡性不強的缺陷；

(3)本發明以水楊醛和乙二胺為原料，在氬氣氛中采用液相合成法制備乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑，解決了乙二胺縮水楊醛席夫堿化合物在礦物分離領域應用問題；

達到了本發明的目的。

優點：該制備乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的方法，所需設備簡單，反應時間變短、環境友好、操作簡單易控，原料廉價，反應條件溫和，操作簡便，易于實現工業化生產，為在礦物分離技術領域的應用提供了進一步的便利條件，具有重大的實用價值。

附圖說明

具體實施方式

通過以下實施例進一步詳細說明本發明，但應注意本發明的范圍并不受這些實施例的限制。

實施例1：一種乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法

稱取24.4克的水楊醛溶解于20mL無水乙醇中，在攪拌的條件將6克乙二胺逐滴滴加到水楊醛的乙醇溶液中，并在油浴條件下回流4小時，冷卻旋轉蒸發除去乙醇，過濾，濾餅用用無水乙醇洗滌，烘干，得金黃色魚鱗片狀固體即為乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑。

實施例2：一種乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法

稱取12.2克的水楊醛溶解于15mL無水乙醇中，在攪拌的條件將9克乙二胺逐滴滴加到水楊醛的乙醇溶液中，并在油浴條件下回流6小時，冷卻旋轉蒸發除去乙醇，過濾，濾餅用用無水乙醇洗滌，烘干，得金黃色魚鱗片狀固體即為乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑。

實施例3：一種乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑的制備方法

稱取48.8克的水楊醛溶解于60mL無水乙醇中，在攪拌的條件將3克乙二胺逐滴滴加到水楊醛的乙醇溶液中，并在油浴條件下回流2小時，冷卻旋轉蒸發除去乙醇，過濾，濾餅用用無水乙醇洗滌，烘干，得金黃色魚鱗片狀固體即為乙二胺縮水楊醛席夫堿螯合浮選藥劑。