[發明專利]氨氮測試裝置及使用該裝置測定溶液中氨氮濃度的方法

有效

• 申請號: 201310069620.6
• 申請日: 2013-03-05
• 公開（公告）號: CN103091386A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 陳猷鵬;郭勁松;唐穎;方芳
• 申請（專利權）人: 重慶綠色智能技術研究院
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 李海華

技術領域

本發明涉及電化學分析領域，尤其涉及氨氮測試裝置及使用該裝置測定溶液中氨氮濃度的方法。

背景技術

水中氨氮含量是指以氨或銨離子形式存在的氮的含量，來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產物；某些工業廢水，如焦化廢水和合成銨化肥廠廢水等；以及農田排水。此外，在無氧環境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環境中，水中氨亦可轉變為亞硝酸鹽，甚至繼續轉變為硝酸鹽。水中氨氮含量過高會造成活潑藍藻的爆發，危害人類健康并使魚類中毒。因此水中氨氮的含量是水體受含氮有機物污染程度的指標，必須嚴格控制；并且對工業排放及江河湖泊等水體進行氨氮含量的在線監測十分重要，同時更加急需對其進行實時快速分析，提供水中氨氮即時含量的數據，從而能快速采取相應措施，確保企業達標排放及江河湖泊等水體的氨氮含量在環境安全指標以內。

測試水體中的氨氮濃度的分析方法：納氏試劑分光光度法、滴定法、電極法和膜濃縮—電導率法。光度法和滴定法測定工業廢水中氨氮時易受水中鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色及濁度的干擾，測定時需經蒸餾處理，分析周期長，操作繁瑣。而電極法樣品無需經預蒸餾，可直接測定，分析周期短，并且具有較好的選擇性，加入掩蔽劑后能消除金屬離子的干擾，操作簡便，檢測范圍廣等。因此電極法是一種測定廢水中氨氮的較好方法。最常用的是氨氣敏電極，它是復合電極，以pH?玻璃電極為指示電極，銀-氯化銀電極為參比電極，但是其存在制備手段昂貴，壽命和穩定性有待提高的缺點。

發明內容

針對上述技術問題，本發明提供一種快速簡便、穩定性高、無二次污染、成本低廉，可以進行大批量樣品測試的氨氮測試裝置及使用該裝置測定溶液中氨氮濃度的方法。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種氨氮檢測裝置，其特征在于：包括nPt/Pt氨氮電極、鉑絲對電極、Ag/AgCl參比電極和電化學分析儀，所述nPt/Pt氨氮電極、鉑絲對電極、Ag/AgCl參比電極都與所述電化學分析儀電連接。

所述nPt/Pt氨氮電極包括安裝在玻璃管中的鉑絲，所述鉑絲的尾端與銀絲的前端連接，所述玻璃管前端為尖端，所述鉑絲的前端與所述鉑絲的尖端平齊，且沉積有納米顆粒鉑，所述玻璃管的后端密封，所述銀絲的后端從所述玻璃管的后端穿出。

使用氨氮檢測裝置測定溶液中氨氮濃度的方法，使用上述的氨氮檢測裝置，其特征在于，

按照如下步驟進行：

（1）配制pH=3的磷酸鹽緩沖液：取磷酸二氫鉀100g，加水800ml，將溶液攪拌均勻，再用鹽酸調節溶液的pH至3，然后將溶液用蒸餾水稀釋至1000ml，制的磷酸鹽緩沖液；

（2）用配制好的磷酸鹽緩沖液分別配制銨離子濃度為0.2M、0.15M、0.1M、0.05M、0.025M和0.01M的硫酸銨標準溶液，使硫酸銨標準溶液的pH值始終等于3；

（3）將制成的nPt/Pt氨氮電極與鉑絲對電極、Ag/AgCl參比電極組成三電極系統，開啟電化學分析儀，使用循環伏安法對制備好的6個氨氮標準溶液進行測試，循環伏安法的參數為：掃描速度50?mV/s，電位?-0.7～1.0?V?vs?Ag/AgCl；

（4）以標準溶液的氨氮濃度值為橫坐標，所測定的峰值電流為縱坐標，得到峰值電流對溶液中氨氮濃度應答曲線圖，此曲線即為測定氨氮濃度的標準曲線。

本發明的積極效果是：

nPt/Pt氨氮電極、鉑絲對電極、Ag/AgCl參比電極組成三電極系統，使用氨氮電極測試溶液中氨氮濃度的測試過程快速簡便、穩定性高、無二次污染、成本低廉，可以進行大批量樣品的測試，實驗效率和準確性高。

附圖說明

圖1為本發明測定氨氮濃度的結構示意圖；

圖2為在nPt/Pt氨氮電極的鉑電極前端端面沉積顆粒狀納米鉑的電流-時間曲線圖；

圖3為nPt/Pt氨氮電極分別在銨離子濃度為0.2M、0.15M、0.1M、0.05M、0.025M、0.01M的硫酸銨標準溶液中的循環伏安圖；

圖4為nPt/Pt氨氮電極的峰值電流對硫酸銨溶液中銨離子濃度的應答曲線圖；

圖5為nPt/Pt氨氮電極測定含銨離子濃度0.1M硫酸銨溶液在加入干擾物質前后的循環伏安圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明。