[發(fā)明專利]硼硅酸鹽包覆改性的鈷酸鋰及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310069290.0
• 申請(qǐng)日: 2013-03-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103199242B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐守江;陳喻娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東莞新能源科技有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/525
• 分類號(hào): H01M4/525;H01M4/62
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所12201
• 代理人: 曹玉平

1.一種硼硅酸鹽包覆改性的鈷酸鋰的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，將鈷酸鋰粉末加入溶有硼酸和正硅酸乙酯的乙醇溶液中，超聲0.1-5h 使鈷酸鋰粉末均勻地分散在所述乙醇溶液中，然后磁力攪拌至乙醇揮發(fā)完全，使硼酸和正硅酸乙酯緩慢水解，干燥后得到均勻附著有B₂O₃ 及SiO₂ 的鈷酸鋰初始粉末；

第二步，將第一步得到的初始粉末加入乙酸鹽R(Ac)_x水溶液中，超聲0.1-5h 后，在80-150℃下進(jìn)行磁力攪拌至水分蒸發(fā)完全，使乙酸鹽R(Ac)_x水解形成均勻附著在鈷酸鋰表面的RO_x，得到前驅(qū)體粉末，所述硼酸、所述正硅酸乙酯和所述R(Ac)_x的投料摩爾比依次為2:1:1，其中，R為堿金屬元素、堿土金屬元素和過(guò)渡金屬元素中的至少一種，0＜x ≤ 3；

第三步，將第二步得到的前驅(qū)體粉末置于坩堝中，然后將所述坩堝置于功率為500-900W 的微波爐中輻射加熱2-30min，得到硼硅酸鹽包覆改性的鈷酸鋰。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼硅酸鹽包覆改性的鈷酸鋰的制備方法，其特征在于：第三步完成之后，將硼硅酸鹽包覆改性的鈷酸鋰置于氣流粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎處理，氣流速度為100-500 m/s，轉(zhuǎn)速為103-104 r/min，得到粉碎后的粉末。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硼硅酸鹽包覆改性的鈷酸鋰的制備方法，其特征在于：將粉碎后的粉末用4層振動(dòng)篩進(jìn)行篩分處理，振動(dòng)頻率為102-104HZ，所述4層振動(dòng)篩的第一層篩的目數(shù)為150目，第二層篩的目數(shù)為200目，第三層篩的目數(shù)為250目，第四層篩的目數(shù)為300目。

4.根據(jù)權(quán)利要求2 所述的硼硅酸鹽包覆改性的鈷酸鋰的制備方法，其特征在于：所述氣流粉碎機(jī)為扁平式氣流粉碎機(jī)、循環(huán)式氣流粉碎機(jī)、對(duì)沖式氣流粉碎機(jī)或流化床式氣流粉碎機(jī)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼硅酸鹽包覆改性的鈷酸鋰的制備方法，其特征在于：第一步所述干燥為真空干燥，干燥溫度為60-110℃，干燥持續(xù)時(shí)間為1-10h。

6.一種由權(quán)利要求1~5任一項(xiàng)所述的制備方法制得的硼硅酸鹽包覆改性的鈷酸鋰，包括核層和包覆在所述核層外的殼層，所述核層為鈷酸鋰，其特征在于：所述核層的粒徑為1um-30um，所述殼層為硼硅酸鹽，所述硼硅酸鹽的結(jié)構(gòu)式為RO_x-SiO₂-B₂O₃，其中，R為堿金屬元素、堿土金屬元素和過(guò)渡金屬元素中的至少一種，0＜x ≤ 3，所述殼層的厚度為5nm-150nm。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的硼硅酸鹽包覆改性的鈷酸鋰，其特征在于：所述殼層的厚度為50nm-100nm。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的硼硅酸鹽包覆改性的鈷酸鋰，其特征在于：所述殼層占所述核層和所述殼層總質(zhì)量的質(zhì)量百分比為0.01%-0.5%。

9.根據(jù)權(quán)利要求8 所述的硼硅酸鹽包覆改性的鈷酸鋰，其特征在于：所述殼層占所述核層和所述殼層總質(zhì)量的質(zhì)量百分比為0.02%~0.3%。