[發(fā)明專利]一種磁性上轉(zhuǎn)換發(fā)光雙功能同軸納米帶及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310068512.7
• 申請日: 2013-03-05
• 公開（公告）號: CN103225122A
• 公開（公告）日: 2013-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 董相廷;馬千里;王進賢;于文生;劉桂霞
• 申請（專利權(quán)）人: 長春理工大學(xué)
• 主分類號: D01D5/34
• 分類號: D01D5/34;D01D5/00;D01D1/02;D01F8/00
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1.一種磁性上轉(zhuǎn)換發(fā)光雙功能同軸納米帶，其特征在于，納米帶材料呈現(xiàn)同軸納米帶結(jié)構(gòu)，具有磁性和上轉(zhuǎn)換發(fā)光雙功能，同軸納米帶的寬度為10μm，芯層寬度為3μm，厚度為988nm，長度大于100μm。

2.一種如權(quán)利要求1所述的磁性上轉(zhuǎn)換發(fā)光雙功能同軸納米帶的制備方法，其特征在于，使用同軸靜電紡絲技術(shù)，采用同軸噴絲頭，聚甲基丙烯酸甲酯PMMA為高分子模板劑，制備產(chǎn)物為[Fe₃O₄+PMMA][NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺+PMMA]磁性上轉(zhuǎn)換發(fā)光雙功能同軸納米帶，其步驟為：

(1)沉淀法制備Fe₃O₄納米晶

將5.4060g?FeCl₃·6H₂O，2.7800g?FeSO₄·7H₂O，4.04g?NH₄NO₃和1.9g分子量為20000的聚乙二醇溶于100mL去離子水中，加熱至50°C并通入氬氣30min，然后緩慢滴加氨水至溶液的pH值為11，繼續(xù)通氬氣20min得到黑色懸濁液，將此懸濁液磁分離后，用無水乙醇和去離子水依次洗滌三次，將產(chǎn)物置于60°C的真空干燥箱中干燥12h，得到直徑為8-10nm的Fe₃O₄納米晶；

(2)沉淀法制備NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺納米晶

將0.8807g?Y₂O₃，0.3940g?Yb₂O₃和0.0382g?Er₂O₃溶于50mL濃鹽酸中并加熱蒸發(fā)至結(jié)晶，加入50mL乙二醇將結(jié)晶溶解，得到溶液I，在接有回流裝置的250mL三頸瓶中，將5.0388gNaF和5g分子量為3萬的聚乙烯吡咯烷酮作為保護劑，溶解到30mL去離子水和120mL乙二醇的混合溶劑中，得到溶液II，將溶液II通入氬氣30min并升溫至180°C，然后在氬氣保護下將溶液I加入到溶液II中并在180°C下回流反應(yīng)3h，得到白色沉淀，將所得到的沉淀物離心分離，并用去離子水和乙醇依次洗滌3次，將產(chǎn)物置于60°C真空干燥箱中12h，得到直徑為25-27nm的NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺納米晶；

(3)制備聚甲基丙烯酸甲酯PMMA

稱取100g甲基丙烯酸甲酯MMA和0.1g過氧化二苯甲酰BPO，加入到帶有回流裝置的250mL三頸瓶中并攪拌均勻，將溶液在90-95°C的溫度下劇烈攪拌并回流至溶液有一定粘度，其粘度與甘油相近后，在繼續(xù)攪拌的同時停止加熱并自然冷卻到室溫，之后將溶液灌注到試管中，灌注高度為5-7cm，灌注完畢后靜置2h至試管內(nèi)的溶液沒有氣泡，然后將試管轉(zhuǎn)移到50°C干燥箱中放置48h，試管內(nèi)的液體硬化為透明的固體，最后將干燥箱溫度提高至110°C并保溫2h，使聚合反應(yīng)結(jié)束，然后自然冷卻至室溫，得到PMMA；

(4)配制紡絲液

將2g?Fe₃O₄納米晶分散在已通入30min氬氣的100ml水中并超聲分散20min，然后將懸濁液在氬氣保護下加熱到80°C，并加入1mL油酸，然后繼續(xù)反應(yīng)40min，得到油酸包覆的Fe₃O₄納米晶，將所得到的沉淀磁分離，去除水層并將沉淀在60°C真空干燥箱中干燥12h，并將所得到的油酸包覆的Fe₃O₄納米晶分散在9g氯仿和1g?DMF的混合溶劑中，然后加入0.4g?PMMA，得到芯層紡絲液，將0.2g?NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺納米晶分散在4.5g氯仿和0.5g?DMF的混合溶劑中并超聲分散20min，然后加入0.2g?PMMA，得到殼層紡絲液；

(5)制備[Fe₃O₄+PMMA][NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺+PMMA]磁性上轉(zhuǎn)換發(fā)光雙功能同軸納米帶

以一支帶有截平的12#不銹鋼針頭的5mL注射器作為內(nèi)紡絲管，一支帶有1mL塑料噴槍頭的10mL注射器作為外紡絲管，內(nèi)紡絲管所帶不銹鋼針頭的前端處于外紡絲管所帶塑料噴槍頭的中心，形成同軸噴絲頭，將芯層紡絲液加入到內(nèi)紡絲管中，殼層紡絲液加入到外紡絲管中進行同軸靜電紡絲，采用豎噴方式，紡絲電壓為6kV，針尖與收集鐵絲網(wǎng)間距12cm，環(huán)境溫度為20-26°C，相對濕度為20%-30%，得到[Fe₃O₄+PMMA][NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺+PMMA]磁性上轉(zhuǎn)換發(fā)光雙功能同軸納米帶，寬度為10μm，芯層寬度為3μm，厚度為988nm，長度大于100μm，飽和磁化強度為28.37emu/g，用波長為980nm的二極管激光器作為激發(fā)光源，得到峰值分別為542nm和654nm的綠光和紅光譜帶組成的上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜，該同軸納米帶具有磁性和上轉(zhuǎn)換發(fā)光雙功能。