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[發明專利]一種Pd/石墨烯納米電催化劑的制備方法無效

專利信息
申請號: 201310068476.4 申請日: 2013-03-04
公開(公告)號: CN103120938A 公開(公告)日: 2013-05-29
發明(設計)人: 銀鳳翔;陳標華;姚昶旭 申請(專利權)人: 北京化工大學常州先進材料研究院
主分類號: B01J23/44 分類號: B01J23/44;H01M4/92
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 213164 江蘇省常州市常武中路801號*** 國省代碼: 江蘇;32
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 pd 石墨 納米 催化劑 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種Pd/石墨烯納米電催化劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟為:?

(1)石墨烯的制備:將1.0g石墨和1.0g?NaNO3加至46mL濃度為98%的H2SO4溶液中,冰浴機械攪拌20分鐘后,緩慢加入6.0g?KMnO4和80mL二次蒸餾水,控制溫度為90℃,繼續攪拌25分鐘后,再向反應體系中加入200mL二次蒸餾水并緩慢加入6mL質量分數30wt%H2O2溶液,趁熱過濾,用二次蒸餾水清洗至濾液為中性,將所得產物分散到300mL二次蒸餾水中,超聲1.5小時,即制得均勻分散的單片石墨烯;?

(2)石墨烯的功能化:把21mg石墨烯分散在50mL?lmolL-1NaCl浴液中,超聲0.8小時,再加入80mg聚二烯丙基二甲基氯化銨,繼續超聲2小時;然后將反應液離心并用二次蒸餾水清洗,離心清洗轉速為8100~11000r/min,離心時間為3.5~5.5分鐘,產物在40℃條件下真空干燥48小時,得到聚二烯丙基二甲基氯化銨功能化的石墨烯;?

(3)石墨烯負載Pd納米催化劑的制備:把10.8mg功能化的石墨烯分散在30mL二次蒸餾水中,超聲35分鐘,再加入10.8~91.8mg?H2PdC16,繼續超聲35分鐘,接著在磁力攪拌條件下,緩慢加入0.05M?NaBH。溶液,磁力攪拌轉速為200~350r/min攪拌2.5小時后,將所得產物離心并用二次蒸餾水清洗,產物在40℃條件下真空干燥48小時,即制得Pd/石墨烯納米電催化劑。?

2.根據權利要求l所述一種Pd/石墨烯納米電催化劑的制備方法,其特征在于,所述催化劑中Pd的質量百分含量為3~25%。?

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