[發(fā)明專(zhuān)利]麥汁中反-2-壬烯醛潛勢(shì)的檢測(cè)分析方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310068107.5
• 申請(qǐng)日: 2013-03-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103163241A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李紅;何熙;李惠萍;房慧婧;涂京霞
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣州南沙珠江啤酒有限公司;廣州珠江啤酒股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州新諾專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44100
• 代理人: 李德魁;張玲春

1.一種麥汁中反-2-壬烯醛潛勢(shì)的檢測(cè)分析方法，其特征在于：采用頂空-固相微萃取與氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用的方法，其包括以下步驟：

1）樣品前處理：將麥汁放入頂空瓶進(jìn)行熱處理；

2）SPME萃取頭的老化：將萃取頭插入氣相色譜進(jìn)樣口老化；

3）頂空固相微萃取：采用固相萃取柱吸附麥汁樣品上部空間中的被測(cè)組分；

4）氣相色譜/質(zhì)譜分析：編輯程序，將萃取頭插入進(jìn)樣口，汽化，組分從進(jìn)樣口進(jìn)入毛細(xì)管柱進(jìn)行分離；

5）檢測(cè)：待測(cè)組分進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的麥汁中反-2-壬烯醛潛勢(shì)的檢測(cè)分析方法，其特征在于：所述步驟1）中，取麥汁50ml，用0.5mol/l的磷酸將麥汁pH調(diào)至4.0，然后再吸取麥汁7ml加入到20ml頂空瓶中，吹入氮?dú)?分鐘，封蓋后在95℃水浴中保溫2h再迅速冷卻，放入3-4℃的冰箱中過(guò)夜后用。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的麥汁中反-2-壬烯醛潛勢(shì)的檢測(cè)分析方法，其特征在于：所述步驟2）中，SPME萃取頭的老化：將萃取纖維頭裝入適配器手柄上，組成手動(dòng)進(jìn)樣器，插入氣相色譜進(jìn)樣口，推手柄伸出纖維頭進(jìn)行老化處理。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的麥汁中反-2-壬烯醛潛勢(shì)的檢測(cè)分析方法，其特征在于：所述氣相色譜進(jìn)樣口的溫度為200～250℃；所述老化處理的時(shí)間為10～20min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的麥汁中反-2-壬烯醛潛勢(shì)的檢測(cè)分析方法，其特征在于：所述步驟3）中，固相微萃取：頂空瓶?jī)?nèi)處理后的麥汁樣品加入內(nèi)標(biāo)庚酸甲酯，將SPME套管穿透樣品瓶隔墊，插入頂空瓶，推出纖維萃取頭，不與液面接觸，進(jìn)行萃取，萃取溫度50～60℃，萃取時(shí)間30～50min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的麥汁中反-2-壬烯醛潛勢(shì)的檢測(cè)分析方法，其特征在于：所述步驟4）中，氣相色譜/質(zhì)譜分析：萃取完畢，將萃取纖維頭縮回套管并退出頂空瓶，然后插入GC-MS進(jìn)樣口，將纖維頭推出套管，解析3分鐘，熱脫附被測(cè)組分進(jìn)入色譜柱；同時(shí)GC-MS開(kāi)始收集數(shù)據(jù)，得到譜圖；解析完畢，縮回纖維頭，拔出進(jìn)樣口。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的麥汁中反-2-壬烯醛潛勢(shì)的檢測(cè)分析方法，其特征在于：檢測(cè)儀器的色譜條件如下：

色譜柱：HP-5MS色譜柱（60mx0.25μmx0.25μm），載氣：氦氣（純度99.999%），流速為1.0ml/min；進(jìn)樣口溫度220℃；

升溫程序：初始溫度40℃，保溫3min，以4℃/min升至220℃，保溫3min。

質(zhì)譜條件為：接口溫度250℃，四級(jí)桿質(zhì)量檢測(cè)器溫度180℃，EI離子源溫度200℃，電子轟擊能70eV；定性時(shí)采用全掃描模式，質(zhì)量范圍40～350amu，定量時(shí)采用選擇離子掃描（SIM）：55，70，83，101，129m/z。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的麥汁中反-2-壬稀醛潛勢(shì)的檢測(cè)分析方法，其特征在于：所述步驟5）中，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)被測(cè)組分進(jìn)行計(jì)算；在麥汁中加入不同濃度的反-2-壬稀醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，添加量分別為1μg/L，5μg/L，9μg/L，測(cè)得加標(biāo)回收率在79.9%～93.5%之間。