[發明專利]利用磁性固體超強酸催化木薯淀粉制備乙酰丙酸的方法

有效

• 申請號: 201310067967.7
• 申請日: 2013-03-05
• 公開（公告）號: CN103130638A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 王建平;陳克強;章朝暉;蔡小剛;王仕寧
• 申請（專利權）人: 南寧市化工研究設計院
• 主分類號: C07C59/185
• 分類號: C07C59/185;C07C51/00
• 代理公司: 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114
• 代理人: 朱萍球

1.一種利用磁性固體超強酸催化木薯淀粉制備乙酰丙酸的方法，其特征在于，包括如下步驟：

調漿：將木薯淀粉、水和磁性固體超強酸放入預處理器混合均勻，形成淀粉漿；所述木薯淀粉、水和磁性固體超強酸的質量配比為25-50∶50-75∶0.15-0.40；

水解反應：將混勻的淀粉漿放入封閉的水解反應器，升溫至150℃-155℃，在此溫度下反應70min-100min，壓力保持在2.0MPa?-2.5MPa，將所得反應產物先后進行固液分離、中和至pH?2.5-3.0、壓濾、離子交換、洗脫和蒸餾后，即得成品乙酰丙酸。

2.根據權利要求1所述的利用磁性固體超強酸催化木薯淀粉制備乙酰丙酸的方法，其特征在于：所述磁性固體超強酸，是磁性基質Fe₃O₄負載的固體超強酸SO₄^2-/ZrO₂。

3.根據權利要求2所述的利用磁性固體超強酸催化木薯淀粉制備乙酰丙酸的方法，其特征在于：所述磁性基質Fe₃O₄負載量的質量百分數為0.9％-1.2％。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的利用磁性固體超強酸催化木薯淀粉制備乙酰丙酸的方法，其特征在于：所述混合后淀粉漿的pH值為1.3-1.5。

5.根據權利要求1-3中任一項所述的利用磁性固體超強酸催化木薯淀粉制備乙酰丙酸的方法，其特征在于：所述固液分離，是將反應產物流入磁性分離器中，進行水解液和磁性固體超強酸的分離，分離所得的磁性固體超強酸加入步驟（1）預處理器中循環使用，水解液則進入下一工序。

6.根據權利要求4所述的利用磁性固體超強酸催化木薯淀粉制備乙酰丙酸的方法，其特征在于：所述中和，是將純堿加入水解液中進行中和。

7.根據權利要求1-3和6中任一項所述的利用磁性固體超強酸催化木薯淀粉制備乙酰丙酸的方法，其特征在于：所述離子交換和洗脫，是將壓濾后的濾液，以0.8－1.3BV/h?流速通過弱堿陰離子交換樹脂柱，然后先用去離子水洗去吸附雜質，再用酸水溶液進行洗脫。

8.根據權利要求7所述的利用磁性固體超強酸催化木薯淀粉制備乙酰丙酸的方法，其特征在于：所述酸水溶液為0.1-1.0mol/l的鹽酸或硫酸的水溶液。

9.根據權利要求1-3、6和8中任一項所述的利用磁性固體超強酸催化木薯淀粉制備乙酰丙酸的方法，其特征在于：所述蒸餾，是將所得洗脫液，于45-55℃下進行減壓蒸餾，然后濃縮至70-80%的質量濃度，再進行真空蒸餾即可。