[發(fā)明專利]合成唑蟲酰胺的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310067727.7
• 申請(qǐng)日: 2013-03-04
• 公開（公告）號(hào): CN103102307A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高金勝;喻小橋;左殿發(fā);馬東升
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黑龍江大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D231/14
• 分類號(hào): C07D231/14
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 王艷萍

1.合成唑蟲酰胺的方法，其特征在于合成唑蟲酰胺的方法按照以下步驟進(jìn)行：

一、合成丙酰丙酮酸乙酯：

將160g甲苯與22g?NaH混合，然后在-5℃～5℃的條件下邊攪拌邊滴加116g草酸二乙酯的丁酮溶液10分鐘，所述的草酸二乙酯的丁酮溶液由80g草酸二乙酯與36g丁酮組成，然后加入300mL水，滴加濃鹽酸調(diào)節(jié)pH值為5，靜置，分出水層，然后用50mL甲苯萃取分出的水層一次，合并有機(jī)相，采用100mL飽和食鹽水洗滌合并的有機(jī)相1次，減壓蒸餾收集在壓力為358Pa、溫度為121～123℃的條件下的餾分，得到丙酰丙酮酸乙酯；

二、合成3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯：

向丙酰丙酮酸乙酯中加入100g二氯乙烷，然后在20℃、冰水水浴的條件下滴加44g水合肼，然后攪拌15分鐘，靜置，分出水層，得到3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯；

三、合成1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯：

向3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯中加入150g二氯乙烷和79.5g無(wú)水碳酸鈉，在20℃～30℃的條件下滴加88.2g(CH₃)₂SO₄，升溫至50℃，反應(yīng)2h，過(guò)濾，采用二氯乙烷洗滌濾層2次，分出水層，合并有機(jī)相，然后減壓蒸餾除去溶劑，得到1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯；

四、合成1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸乙酯：

將1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯與100g二氯乙烷混合，然后在0℃～20℃水浴的條件下滴加56.2g二氯硫酰液，攪拌10分鐘，然后在92℃的條件下回流2h，即得1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸乙酯；

五、合成4-(4-甲基苯氧基)苯腈：

將98.2g對(duì)甲酚、400g二甲基亞砜和186.6g無(wú)水碳酸鉀混合加熱到40℃，攪拌10min，82.2g加入對(duì)氯苯甲腈，升溫至155～160℃并保溫2.5h，過(guò)濾，濾層采用二甲基亞砜洗滌，然后將洗液與母液合并后倒入冰水中，得到固體，向固體中加入104g無(wú)水乙醇，加熱回流35min，冰水浴冷卻，過(guò)濾，再將濾層用無(wú)水乙醇洗滌，干燥，得到4-(4-甲基苯氧基)苯腈；

六、合成4-(4-甲基苯氧基)芐胺：

將4-(4-甲基苯氧基)苯腈、300g乙醇、140g氨水和30g蘭尼鎳混合，然后在壓力為20bar、溫度為70℃氫氣保護(hù)的條件下反應(yīng)6h，過(guò)濾，減壓蒸餾，得到4-(4-甲基苯氧基)芐胺；

七、合成唑蟲酰胺；

將54.0g1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸乙酯、53.3g4-(4-甲基苯氧基)芐胺、5.0g3-甲基吡啶和200mL二甲苯混合后加熱回流1小時(shí)，再蒸餾2.5小時(shí)，即得唑蟲酰胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成唑蟲酰胺的方法，其特征在于步驟一中在-3℃～3℃的條件下邊攪拌邊滴加116g草酸二乙酯的丁酮溶液10分鐘。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成唑蟲酰胺的方法，其特征在于步驟一中在0℃的條件下邊攪拌邊滴加116g草酸二乙酯的丁酮溶液10分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成唑蟲酰胺的方法，其特征在于步驟三中在22℃～28℃的條件下滴加88.2g(CH₃)₂SO₄。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成唑蟲酰胺的方法，其特征在于步驟三中在25℃的條件下滴加88.2g(CH₃)₂SO₄。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成唑蟲酰胺的方法，其特征在于步驟四中在10℃水浴的條件下滴加56.2g二氯硫酰液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成唑蟲酰胺的方法，其特征在于步驟四中在15℃水浴的條件下滴加56.2g二氯硫酰液。