[發明專利]一種高韌性光學樹脂單體及其制備方法

有效

• 申請號: 201310067725.8
• 申請日: 2013-03-04
• 公開（公告）號: CN103172825A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 周國生;殷銀輝
• 申請（專利權）人: 江蘇可奧熙光學材料科技有限公司
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/68;C08G18/67;C08G63/64;G02B1/04
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 任立;姚姣陽

1.一種高韌性光學樹脂單體，其特征在于：其各組分的重量份為：

對苯二甲酸二甲酯??????6-9

間苯二甲酸二甲酯?????11-13

丙二醇????????????????3-5

丙烯醇????????????????2-4

齊聚物???????????????37-39

CR-39????????????????16-19

順丁烯二酸二丁酯??????7-9

烯丙基醚化酚醛樹脂????2-4

雙馬來酰亞胺體????????3-5

二苯基甲烷二異氰酸酯??3-5，

以上各組分的重量份之和為100%；

所述齊聚物按以下步驟進行：

㈠將對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氫氧化鈣和碳酸鉀，按以下重量百分比：

對苯二甲酸二甲酯???????57-59%

間苯二甲酸二甲酯????????8-10%

烯丙醇?????????????????29-33%

氫氧化鈣??????????????0.6-0.9%??

碳酸鉀????????????????0.6-0.9%

以后各組分之和為100%，

投入反應釜中，加溫至120-135℃，原料溶解后攪拌使各原料反應，并回收烯丙醇以及反應生成的甲醇，反應時間15-17小時；

㈡將步驟㈠反應釜中反應后的物料轉入蒸餾釜進行蒸餾，在160-180℃下蒸餾，蒸出烯丙醇以及甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇；

㈢將步驟㈡蒸餾后的物料轉入反應釜，按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化錫及熱穩定劑：

步驟㈡蒸餾后的物料?????????80-83%

丙二醇?????????????????????17-22%

二丁基氧化錫?????????????0.09-0.12%

熱穩定劑?????????????????0.06-0.09%

以后各組分之和為100%，

反應釜加熱升溫至180-195℃，邊升溫邊攪拌使各原料反應，反應3-5小時，然后降溫至室溫；

㈣將步驟㈢反應釜中反應后的物料轉入混合釜，按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、馬來酸二丁脂及穩定劑：

步驟㈢反應后的物料??????85-90%

聚碳酸丙烯基二甘醇酯?????5-7%

馬來酸二丁脂?????????????5-10%

穩定劑????????????????0.07-0.09%

以后各組分之和為100%，

混合攪拌3-5小時，過濾制得齊聚物。

2.如權利要求1所述的高韌性光學樹脂單體，其特征在于：步驟㈢中，加入的熱穩定劑是CAS?3287-06-7、CAS?522-21-1、CAS?12141-20-7、CAS?16038-76-9或CAS?26544-22-9。

3.如權利要求1所述的高韌性光學樹脂單體，其特征在于：步驟㈣中，加入的穩定劑是CAS?100-51-6或CAS?75-08-1。

4.如權利要求1所述的高韌性光學樹脂單體的制備方法，其特征在于：按以下步驟進行：

㈠將對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氫氧化鈣和碳酸鉀，按以下重量百分比：

對苯二甲酸二甲酯???????57-59%

間苯二甲酸二甲酯????????8-10%

烯丙醇?????????????????29-33%

氫氧化鈣??????????????0.6-0.9%??

碳酸鉀????????????????0.6-0.9%

以后各組分之和為100%，

投入反應釜中，加溫至120-135℃，原料溶解后攪拌使各原料反應，并回收烯丙醇以及反應生成的甲醇，反應時間15-17小時；

㈡將步驟㈠反應釜中反應后的物料轉入蒸餾釜進行蒸餾，在160-180℃下蒸餾，蒸出烯丙醇以及甲醇，冷凝收集烯丙醇和甲醇；

㈢將步驟㈡蒸餾后的物料轉入反應釜，按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化錫及熱穩定劑：

步驟㈡蒸餾后的物料?????????80-83%

丙二醇?????????????????????17-22%

二丁基氧化錫?????????????0.09-0.12%

熱穩定劑?????????????????0.06-0.09%

以后各組分之和為100%，

反應釜加熱升溫至180-195℃，邊升溫邊攪拌使各原料反應，反應3-5小時，然后降溫至室溫；

㈣將步驟㈢反應釜中反應后的物料轉入混合釜，按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、馬來酸二丁脂及穩定劑：

步驟㈢反應后的物料??????85-90%

聚碳酸丙烯基二甘醇酯?????5-7%

馬來酸二丁脂?????????????5-10%

穩定劑????????????????0.07-0.09%

以后各組分之和為100%，

混合攪拌3-5小時，過濾制得所述齊聚物；

㈤按配比將齊聚物、對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯、丙二醇、丙烯醇、CR-39、順丁烯二酸二丁酯、烯丙基醚化酚醛樹脂、雙馬來酰亞胺體和二苯基甲烷二異氰酸酯加入混合釜，反應5-7小時，調整折光率后得粘稠液體狀的高韌性光學樹脂單體。