[發明專利]一種樹狀大分子介導的超細金納米線的制備方法有效

申請號：	201310067337.X	申請日：	2013-03-04
公開（公告）號：	CN103231068A	公開（公告）日：	2013-08-07
發明（設計）人：	史向陽;劉輝	申請（專利權）人：	東華大學
主分類號：	B22F9/24	分類號：	B22F9/24;C30B7/14;C30B29/62;C30B29/02;B82Y40/00
代理公司：	上海泰能知識產權代理事務所 31233	代理人：	黃志達
地址：	201620 上海市***	國省代碼：	上海;31
權利要求書：	查看更多	說明書：	查看更多
摘要：
搜索關鍵詞：	一種樹狀大分子超細金納米制備方法
鉆瓜網技術展會專利詞庫專利權人專利榜在售專利公布日期熱門專利

【說明書】：

技術領域

本發明屬于金屬納米顆粒材料的制備領域，特別涉及一種樹狀大分子介導的超細金納米線的制備方法。?

背景技術

金納米線以其獨特的理化特性、傳導特性及與量子尺寸相關的特性受到廣泛的關注。其中關于單晶納米線，尤其是直徑小于10nm的超細單晶金納米線鮮有報道。Wang等[C.Wang,Y.Hu,C.M.Lieber,S.Sun,J.Am.Chem.Soc.2008,130,8902–8903.]在油胺中制備了直徑為3nm的單晶金納米線。其中以油胺作為還原劑、穩定劑，以及溶劑。Lu等[X.Lu,M.S.Yavuz,H.-Y.Tuan,B.A.Korgel,Y.Xia,J.Am.Chem.Soc.2008,130,8900–8901.]報道了一種直徑為1.8nm的單晶金納米線。其中以己烷作為溶劑，油胺作為穩定劑。?

盡管有諸多關于金納米線制備的報道，但制備條件多為高溫高壓，且反應體系多為有機相。其中油胺和油酸是經常采用的溶劑。Halder等[A.Halder,N.Ravishankar,Adv.Mater.2007,19,1854–1858.]制備金納米線的溶劑為添加了油胺和油酸的甲苯，反應溫度為120℃。近年來，也出現了一些新型的制備手段，如Wang等[Y.Wang,Q.Wang,H.Sun,W.Zhang,G.Chen,X.Shen,Y.Han,X.Lu?and?H.Chen,Journal?of?the?American?Chemical?Society,2011,133,20060-20063.]以聚乙烯吡咯烷酮為穩定劑，以二甲基甲酰胺/水（體積比7.7/1）為溶劑，室溫下反應10天，制備得到了直徑為2nm的金-銀合金納米線。檢索有關金納米線和金-銀合金納米線的文獻，幾乎沒有發現水相制備方法，僅有少數幾例是采用溫和的反應條件。此外，所采用的穩定劑多為油胺，鮮有關于新型穩定劑的報道。?

本專利發展了一種以聚酰胺-胺樹狀大分子為穩定劑的水相溫和制備金納米線的方法。聚酰胺-胺（PAMAM）樹狀大分子，它由Tomalia于1985年首次用發散法成功合成。作為一類合成性大分子，樹狀大分子具有精確可控的內部結構和大量的表面可修飾官能團。其內部空腔可用于絡合金屬離子，表面官能團可進一步修飾，制備多功能化納米顆粒。目前，聚酰胺-胺樹狀大分子已實現了商業化生產，并在納米科技的各個領域獲得廣泛的研究和應用。近二十幾年來，以樹狀大分子作為模板或穩定劑制備金屬納米顆粒受到研究者的廣泛關注。Liu等[H.Liu,H.Wang,R.Guo,X.Cao,J.Zhao,Y.Luo,M.Shen,G.Zhang?and?X.Shi,Polymer?Chemistry,2010,1,1677-1683.]以第五代聚酰胺-胺樹狀大分子為穩定劑制備得到了一系列尺寸各異的銀納米顆粒。雖然以聚酰胺-胺樹狀大分子作為穩定劑多有報道，但所得的納米顆粒絕大多數為球形，少有非均質納米顆粒的報道。?

檢索國內外有關金納米線的文獻和專利結果，還沒有發現基于聚酰胺-胺樹狀大分子的超?細金納米線的報道。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種樹狀大分子介導的超細金納米線的制備方法，該方法操作簡單，實驗條件溫和；整個反應體系為水相，綠色環保；可以通過調控反應時間、溫度、金/銀投料比等具體實驗參數以調控產物的形貌。?

本發明的一種樹狀大分子介導的超細金納米線的制備方法，包括：?

將聚酰胺-胺樹狀大分子水溶液在30-60℃恒溫水浴中預熱20min，然后加入硝酸銀溶液和氯金酸溶液，攪拌，透析，冷凍干燥，即得金納米線；其中金、銀和樹狀大分子摩爾比為3-30:1-10:1。?

所述聚酰胺-胺樹狀大分子的代數為第五代。?

所述聚酰胺-胺樹狀大分子溶液的濃度為1-10mg/mL。?

所述硝酸銀溶液和氯金酸溶液的溶劑為蒸餾水。?

所述硝酸銀溶液的濃度為10mg/mL。?

所述氯金酸溶液的濃度為30mg/mL。?

所述攪拌時間為36-72h。?

所述透析為蒸餾水中透析2天。?