[發明專利]一種鹵水及工業鹽中微量碘離子含量的檢測方法

無效

• 申請號: 201310067251.7
• 申請日: 2013-02-28
• 公開（公告）號: CN103149206A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 婁紅斌;李保山;劉建軍;高暮春;邢亞慧;李豫南;許冰;王曉萍;朱延嶺;劉小華
• 申請（專利權）人: 中鹽皓龍鹽化有限責任公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務所(普通合伙) 41117
• 代理人: 楊妙琴

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技術領域：

本發明涉及一種化學檢測方法，尤其涉及一種鹵水及工業鹽中微量碘離子含量的檢測方法。

背景技術：

目前，離子膜法制堿采用的原料有工業鹽、原鹵水加鹽水和全鹵水，全鹵水制堿以其成本低廉、工藝簡單而受到世界各國的重視，但全鹵水中往往含較高量的碘化物，電解時這些碘化物會以碘酸鹽的形式沉淀，導致電流效率降低，離子膜壽命縮短，資料顯示，當碘（I^-）含量大于0.4mg/L(甚至0.2mg/L)時，離子膜壽命將大大降低。目前使用的硫代硫酸鈉直接滴定法和高錳酸鉀法，對測量較高含量的碘比較適合，對物質中微量碘的測量來說，誤差較大，結果偏離過多。因此，氯堿行業很難在生產中對離子膜上碘離子的富集量進行控制和預防，往往是發現離子膜電流效率降低了，才能采取措施對離子膜上富集的碘離子進行處理，但處理碘離子又沒有什么好的、有效的方法，就只能更換離子膜，這樣就增加了生產成本。為此尋找一種能夠快速檢測出鹵水或鹽中微量碘離子含量的方法，可以及時對制堿行業和制鹽行業生產進行指導，提前預防碘離子大量富集對生產造成的影響，提高企業經濟效益和市場競爭力。

發明內容：??

為了解決現有碘離子檢測方法檢測微量碘離子誤差較大，結果偏離過多的缺點，本發明的目的是提供一種能準確檢測鹵水及工業鹽中微量碘離子含量的檢測方法。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種鹵水及工業鹽中微量碘離子含量的檢測方法，其特征在于：檢測方法的步驟為：

(1)選用下述的檢測試劑：

a、碳酸鉀溶液，c₍K₂CO₃₎＝30g／L；

b、硫氰酸鉀溶液，c_(KCNS)＝0.1mol／L；

c、硫酸鐵銨－硝酸溶液，c(NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O)＝0.124mol／L；

d、硫氰酸鉀－鈉鹽溶液，稱取0.0483g鈉鹽，溶于水，加入0.1mol／L硫氰酸鉀溶液10mL，稀釋至100mL；

e、碘標準溶液;

(2)繪制標準工作曲線：

吸取不同體積的碘標準溶液分別入10mL比色管，其中碘含量為0～1.2μg，各加碳酸鉀溶液0.8mL，用來調解溶液的pH值、穩定離子強度和保持碘以I^-狀態存在；用蒸餾水補足到5.0mL，加硫氰酸鉀－鈉鹽溶液1mL，搖勻，以相同的間隔時間從低濃度到高濃度向每份標液中加硫酸鐵銨－硝酸溶液2mL，放置于室溫下反應20min～40min，室溫在20～30℃時，放置20min；15～20℃時，放置?25min；低于15℃時，放置40min，用1cm比色皿，在460nm波長處，以蒸餾水為參比測定吸光度，以和以上相同的間隔時間測定各標液的吸光度，以碘量為橫坐標、吸光度為縱坐標或者以吸光度為橫坐標、碘量為縱坐標繪制工作曲線；

(3)試樣的測定：

吸取試料液VmL(V中含碘≤1.2μg?，V≤5mL)，加入10mL比色管，加量碳酸鉀溶液（5-V）×0.8／5mL，用來調解溶液的pH值、穩定離子強度和保持碘以I^-狀態存在；用蒸餾水補足到5.0mL，加硫氰酸鉀－鈉鹽溶液1mL，搖勻，再加硫酸鐵銨－硝酸溶液2mL，并充分搖勻，同時用秒表記時，放置于室溫下反應20min～40min，室溫在20～30℃時，放置20min；15～20℃時，放置?25min；低于15℃時，放置40min，用1cm比色皿，在460nm波長處，以蒸餾水為參比測定吸光度，在工作曲線上查得試料液V中的碘含量；

(4)結果計算：

試樣中的碘含量按以下公式計算???????????????????????????????????????????????

式中：x——在工作曲線上查得的碘含量，單位為μg；V——取樣體積，單位為mL。

所述硫酸鐵銨－硝酸溶液按下述方法配置：稱取6.0g硫酸鐵銨〔NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O〕溶于水，慢慢加入硝酸50mL，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。?