[發明專利]硫酸法鈦白粉工藝中低濃度自生晶種水解方法

有效

• 申請號: 201310067153.3
• 申請日: 2013-03-04
• 公開（公告）號: CN103183377A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 柴春旺;周宇
• 申請（專利權）人: 廣西金茂鈦業有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種硫酸法鈦白粉生產過程中自生晶種水解方法，屬于鈦白粉生產領域。

背景技術

鈦白粉以其無毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，以及良好的遮蓋力、著色力廣泛應用于許多領域，如涂料、油墨、塑料、橡膠、紙張、陶瓷和合成纖維等。目前，我國的鈦白粉廠主要采用硫酸法生產工藝。

水解工序是硫酸法鈦白粉生產工藝的核心工序之一，水解過程即硫酸鈦鹽溶液水解生成水合二氧化鈦的過程。有關鈦液水解方法的專利和報道很多，但目前廣泛應用的兩種方法是：外加晶種水解法和自生晶種水解法。美國專利USP4014977曾對自生晶種水解法有比較詳細的介紹，要求鈦液中的濃度為TiO₂230-260g/L、F值1.75-1.85，并認為1.8時最好。水解開始前鈦液和水都要求預熱到88-98℃，最好是96℃，鈦液與水的比例為3.5-4.5∶1，最好是4∶1。

與外加晶種水解法相比，自生晶種水解法具有晶種效率高的特點，生產出的鈦白粉顆粒形狀和粒徑分布好，且性能優良，是生產優質鈦白粉最重要的方法之一。但自生晶種水解法要求的鈦液濃度較高，還要求有較多的底水，這給前一工序硫酸氧鈦溶液的濃縮工序提出了較高的要求，因此，與外加晶種水解法相比，自生晶種水解法增加了濃縮工序的難度和能耗。

本發明針對上述自生晶種水解法的缺點，提供一種低濃度自生晶種水解方法，其所需鈦液濃度低，能耗低，且所生產的鈦白粉顆粒形狀和粒徑分布好，顏料和光學性能優良。

發明內容

本發明的目的是提供一種低濃度自生晶種水解方法，具有能耗低和所生產的鈦白粉產品性能優良的特點。

本發明通過以下技術方案實現：

將硫酸氧鈦溶液體積的4-7.7％的熱堿溶液(濃度3-7％，沸點)作為底水加入水解鍋中，再將88-98℃的硫酸氧鈦溶液在12-25分鐘內勻速加入水解鍋中，硫酸氧鈦溶液的濃度控制在TiO₂190-210g/L，同時控制好升溫速率，后面按常規的水解步驟操作。

本發明中，用濃度3-7％的熱堿溶液代替水，堿溶液的濃度最好是5％。水解開始前硫酸氧鈦溶液和水都要求預熱到88-98℃，硫酸氧鈦溶液與水的比例為13-25∶1最好是17∶1。水解的初始升溫速率為0.5℃/min，后來增加到1℃/min。

采用上述方案，在較低濃度(190-210g/L)下可以實現自生晶種水解，獲得顆粒形狀和粒徑分布好，顏料和光學性能優良的鈦白粉。

本發明的創新之處在于：

1.采用濃度3-7％的堿溶液代替水，能夠保證底水中的OH^-數量不減少，從而保證在底水較少的情況下，加入硫酸氧鈦溶液的過程中產生足夠多的結晶中心，保證水解的正常進行，獲得優質的鈦白粉。

2.由于底水量減少，采用較低濃度的硫酸氧鈦溶液卻可保證水解主反應的二氧化鈦濃度不會降低，從而獲得的水解產物粒子的形狀和粒度分布比較好。

3.水解時采用較低濃度(190-210g/L)的硫酸氧鈦溶液，有效降低了前一工序濃縮工序的蒸汽能耗。

具體實施方式

實施例1

將4.6立方濃度3％的氫氧化鈉溶液加熱至沸騰，加入水解鍋，然后將加熱至96℃的60立方硫酸氧鈦溶液(200g/l)在25分鐘時間內勻速加入水解鍋中，開始升溫，控制好升溫速率，初始升溫速率為0.5℃/min，后來增加到1℃/min。后面按常規的水解步驟操作，再經煅燒生產出鈦白粉產品。經檢測，鈦白粉消色力達到120，亮度達到94.7％。

實施例2

將2.4立方濃度7％的氫氧化鈉溶液加熱至沸騰，加入水解鍋，然后將加熱至96℃的60立方硫酸氧鈦溶液(190g/l)在18分鐘時間內勻速加入水解鍋中，開始升溫，控制好升溫速率，初始升溫速率為0.5℃/min，后來增加到1℃/min。后面按常規的水解步驟操作，再經煅燒生產出鈦白粉產品。經檢測，鈦白粉消色力達到120，亮度達到94.5％。

實施例3

將3.2立方濃度5％的氫氧化鈉溶液加熱至沸騰，加入水解鍋，然后將加熱至96℃的60立方硫酸氧鈦溶液(195g/l)在12分鐘時間內勻速加入水解鍋中，開始升溫，控制好升溫速率，初始升溫速率為0.5℃/min，后來增加到1℃/min。后面按正常的水解步驟操作，再經煅燒生產出鈦白粉產品。經檢測，鈦白粉消色力達到120，亮度達到94.5％。