[發明專利]一種測定調配前后煙用香精香料酸值的自動電位滴定法

有效

• 申請號: 201310067131.7
• 申請日: 2013-03-04
• 公開（公告）號: CN104034787B
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 周培琛;劉澤春;張峰;方鉦中;黃華發;張廷貴;劉江生
• 申請（專利權）人: 福建中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所11038
• 代理人: 劉海羅

技術領域

本發明涉及調配前煙用香料、一次調配和二次調配煙用香精料液的質量控制技術領域。尤其是指一種測定調配前后煙用香精香料酸值的自動電位滴定方法。

背景技術

煙用香精香料品種繁多，來源復雜，可能含單一組分或多種組分，經使用者調配后的香精料液組成更為復雜。由于組成的復雜性，煙用香精香料在生產、儲存、運輸，以及調配后的儲存、施加過程中，可能由于溫度、濕度變化和氧化等原因導致密度、折光指數、酸值、揮發性成分總量等參數發生變化。為了保證煙用香精香料的質量，酸值檢測的行業標準在1998年發布，即YC/T 145.1-1998《煙用香精酸值的測定》，2003年又發布了YC/T 164-2003《煙用香精和料液》行業標準，規定了酸值允差指標，具體如下表所示：

行業標準YC/T 145.1-1998中采用手動滴加滴定劑、pH電極指示滴定終點、手動計算滴定結果的檢測流程。費時費力，且檢測精度不高。

發明內容

本發明提供一種一種測定調配前后煙用香精香料酸值的自動電位滴定法。該方法提出自動滴加滴定劑、非水電極指示滴定終點、自動計算滴定結果的自動電位滴定法，達到更加準確快速、省時省力檢測樣品酸值的目的。

為實現上述目的，本發明的技術方案為：

一種測定調配前后煙用香精香料酸值的自動電位滴定法，其特征在于：以一定體積的65-75%乙醇（V/V）溶解或稀釋待測樣品，以氫氧化鉀-乙醇溶液為滴定劑，采用自動電位滴定法進行滴定。

進一步，所用的65-75%乙醇（V/V）是以無水乙醇和超純水以體積比1.86-3.00：1進行調配而成。

進一步，所述的調配前煙用香精香料是YC/T 164-2003規定的、由香料生產商提供、未經使用者進行任何稀釋的香料；調配后煙用香精香料包括一次調配煙用香精料液和二次調配煙用香精料液，所述一次調配煙用香精料液是由兩種或多種如前所述調配前煙用香精香料調配而成的混合物；二次調配煙用香精料液是由如前所述的一次調配煙用香精料液、適量溶劑及其它成分調配而成的混合溶液。

進一步，所述的自動電位滴定法采用非水電極指示滴定終點。

進一步，所述的自動電位滴定法是由電位滴定儀自動判斷終點，并計算所測樣品的酸值，以每克樣品所含氫氧化鉀毫克數計。

上述技術方案的有益之處在于：

該測定調配前后煙用香精香料酸值的自動電位滴定法是用65-75%乙醇（V/V）溶解或稀釋待測樣品，以氫氧化鉀-乙醇溶液為滴定劑，采用自動電位滴定法進行滴定，由電位滴定儀自動判斷終點，并計算所測樣品的酸值（以每克樣品所含氫氧化鉀毫克數計）。本發明提供了一種快捷、精密測定調配前煙用香料、一次調配和二次調配煙用香精料液酸值的方法，可以達到準確快速、省時省力檢測待測樣品酸值的目的，為實際生產提供技術支持。

附圖說明

圖1煙用香料一的滴定曲線（實線—）和一階導數曲線（點劃線—·—）；

圖2一次調配煙用香精的滴定曲線（實線—）和一階導數曲線（點劃線—·—）；

圖3二次調配煙用香精的滴定曲線（實線—）和一階導數曲線（點劃線—·—）。

具體實施方式

1、滴定劑配制。

依據GB/T 601-2002《化學試劑標準滴定溶液的制備》的步驟，稱取0.7-1.0 g的分析純KOH，加入0.5mL超純水溶解，用95%乙醇稀釋到1L，密閉靜置24h，轉移上層清液到另一聚乙烯瓶，得到濃度0.01mol/L的氫氧化鉀-乙醇溶液。每次實驗前標定氫氧化鉀-乙醇溶液的準確濃度。

2、滴定劑的標定。

2.1、移取3份相同體積的65-75%乙醇（V/V），滴定到等當點，獲得所消耗的滴定劑的體積并計算平均值并將其作為輔助值H2貯存起來，以便在后續的計算中隨時調用。

2.2、準確稱取3份0.01g、經105℃干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀基準物質，分別加入1mL的超純水，振搖溶解，再加入與2.1步驟相同體積的65-75%乙醇（V/V），用氫氧化鉀-乙醇溶液分別滴定到等當點，獲得消耗的滴定劑的體積V。最后根據公式（1）計算KOH的濃度C_KOH，并求出平均值由和預配的氫氧化鉀-乙醇溶液的濃度0.01mol/L的比值，即得標準溶液的濃度校正系數t。將t值輸入到儀器中，儀器可以在后續的計算過程調用。

式中：

C_KOH：由每份基準物質求得的KOH的濃度，mol/L；