[發(fā)明專利]甘松中提取的新化合物及其制備方法和用途有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310065660.3 | 申請日： | 2013-03-02 |
| 公開（公告）號： | CN104016842B | 公開（公告）日： | 2017-09-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 戴毅;劉明莉;姚新生;吳以嶺;王宏濤 | 申請（專利權(quán)）人： | 石家莊以嶺藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C49/643 | 分類號： | C07C49/643;C07C45/78;A61K31/122;A61P9/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 050035 河北省石*** | 國省代碼： | 河北;13 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甘松 提取 化合物 及其 制備 方法 用途 | ||
1.甘松中提取的化合物，為b所示的化合物，
其特征在于所述化合物的制備步驟如下：
A、取甘松的干燥根及根莖，粗粉碎后用60-70％乙醇加熱回流提取2次，每次2小時，減壓濃縮至浸膏狀，得到總提取物；
B、將總提取物進(jìn)行大孔吸附樹脂HP-20柱層析分離，Φ14×120 cm，保留體積12L，洗脫流速80-100mL/min，分別以水、30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇、95%乙醇進(jìn)行梯度洗脫，70%乙醇洗脫部位經(jīng)硅膠柱Ⅰ色譜分離，硅膠柱Ⅰ的規(guī)格為10×48 cm，200-300目硅膠，采用氯仿-甲醇系統(tǒng)梯度洗脫為100:0，99:1,95:5,9:1,8:2,0:100，保留體積為3.75L，每個梯度洗脫四個保留體積，每1L收集一次，以薄層板監(jiān)控，得到餾分Fr.1-Fr.12；
C、Fr.3再經(jīng)硅膠柱Ⅱ色譜分離，硅膠柱Ⅱ的規(guī)格為：8×44cm，200-300目硅膠，采用石油醚-乙酸乙酯系統(tǒng)梯度洗脫過程為100:0,200:1,100:1,100:2,100:3,100:5,100:7,100:10,100:15,100:20,0:100，保留體積為2.0L，每個梯度洗脫五個保留體積，每0.5L收集一次，以薄層板監(jiān)控，得到9個餾分Fr.3.1- Fr.3.9；
D、Fr.3.8經(jīng)開放ODS柱色譜，ODS柱的規(guī)格為4.5×27cm，60%甲醇洗脫，保留體積為200mL，每個梯度洗脫四個保留體積，每50mL收集一次，得到餾分Fr.3.8.1-Fr.3.8.4；
E、Fr.3.8.4 用凝膠Sephadex LH-20柱層析，體積比為7:3的氯仿-甲醇洗脫，得到結(jié)構(gòu)式為b的化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述化合物的用途，其特征在于：結(jié)構(gòu)式為b的化合物在制備抑制心肌細(xì)胞鈣升高的藥物中的應(yīng)用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述化合物的用途，其特征在于：結(jié)構(gòu)式為b的化合物在制備縮短心肌細(xì)胞動作電位的藥物中的應(yīng)用。
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