[發明專利]一種鈦酸鋰系復合負極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310065143.6
• 申請日: 2013-03-01
• 公開（公告）號: CN103151505A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 譚強強;徐宇興;呂霄
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: H01M4/485
• 分類號: H01M4/485;H01M4/62;H01M4/131;H01M4/1391
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種鈦酸鋰系復合負極材料，包括：鈦酸鋰、摻雜元素和石墨烯/碳納米管復合材料。

2.如權利要求1所述的鈦酸鋰系復合負極材料，其特征在于，所述鈦酸鋰系復合負極材料由鈦酸鋰、摻雜元素和石墨烯/碳納米管復合材料組成。

3.如權利要求1或2所述的鈦酸鋰系復合負極材料，其特征在于，所述鈦酸鋰為所述鈦酸鋰系復合負極材料質量的80.0~99.8%，進一步優選為85.0~99.8%，特別優選為88.0~99.8%；

優選地，所述摻雜元素為所述鈦酸鋰系復合負極材料質量的0.01~5.0%，進一步優選為0.01~3.0%，特別優選為0.01~2.0%；

優選地，所述石墨烯/碳納米管復合材料為所述鈦酸鋰系復合負極材料質量的0.01~16.0%，進一步優選為0.01~12.0%，特別優選為0.01~10.0%；

優選地，所述摻雜元素為Ru、Co、La、Mg、Zr、Ni、Mn、Y、Ag、Ca、Nb、Sr、V、Zn、Ta、Sn、Cr、Al、Ga或Cu中的1種或至少2種的組合；

優選地，所述石墨烯占石墨烯/碳納米管復合材料總質量的0.01~70.0%，進一步優選為0.01~60.0%，特別優選為0.01~50.0%。

4.一種如權利要求1-3任一項所述的鈦酸鋰系復合負極材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）將鋰源、鈦源、螯合劑和摻雜元素源分散在介質中，得到混合分散液；

（2）將步驟（1）得到的混合分散液與石墨烯/碳納米管復合材料分散液混合，得到凝膠前驅體；

（3）將步驟（2）得到的凝膠前驅體干燥，然后在400~1100℃煅燒，得到鈦酸鋰系復合負極材料。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）包括：將鋰源、鈦源和螯合劑分散在溶劑中得到分散液A，將分散液A與摻雜元素源分散液混合，得到混合分散液；

優選地，所述分散在攪拌下進行；

優選地，所述混合為將分散液A逐滴加入至摻雜元素源分散液中，并攪拌至少0.2小時，進一步優選為0.3~1小時，特別優選0.5小時；

優選地，鋰在分散液A中的濃度為0.01~3.0mol/L，進一步優選為0.05~2.0mol/L，特別優選為0.1~1.0mol/L；

優選地，所述摻雜元素源分散液為摻雜元素源的水溶液；

優選地，所述摻雜元素源分散液中摻雜元素源的濃度為0.01～1mol/L，進一步優選為0.01～0.7mol/L，特別優選為0.01～0.5mol/L；

優選地，所述溶劑為水和/或有機溶劑，進一步優選為水、乙醇、乙二醇、正丙醇、異丙醇、丙三醇、丙酮、甲乙酮、CCl₄或甲苯中的1種或至少2種的組合，特別優選為去離子水、丙酮、乙醇或異丙醇中的1種或至少2種的組合。

6.如權利要求4或5所述的方法，其特征在于，步驟（2）包括：在步驟（1）得到的混合分散液中加入石墨烯/碳納米管復合材料分散液，初次攪拌，之后超聲處理，再次攪拌，得到凝膠前驅體；

優選地，所述初次攪拌時間為至少0.5小時，進一步優選為0.8~5小時，特別優選為1小時；

優選地，所述超聲處理時間為至少0.2小時，進一步優選為0.3~5小時，特別優選為0.5~1小時；

優選地，所述再次攪拌在50~140℃下進行，進一步優選為60~130℃，特別優選為80~120℃；

優選地，步驟（1）所述鋰和鈦的摩爾比為3:5~10:5，進一步優選為4:5~6:5，特別優選為4:5；

優選地，步驟（1）所述鈦和螯合劑的摩爾比為1:0.05~1:1，進一步優選為1:0.08~1:0.7，特別優選為1:0.1~1:0.5；

優選地，所述分散獨立地為溶解。