[發(fā)明專(zhuān)利]一種細(xì)晶高強(qiáng)度PMN-PZT壓電陶瓷材料的生產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310064908.4
• 申請(qǐng)日: 2013-03-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103304235A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 寧海霞
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 蘇州市職業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C04B35/493
• 分類(lèi)號(hào): C04B35/493;C04B35/453;C04B35/495;C04B35/622
• 代理公司: 蘇州銘浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32246
• 代理人: 張一鳴

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及低溫?zé)Y(jié)細(xì)晶壓電材料領(lǐng)域，特別是涉及一種細(xì)晶高強(qiáng)度PMN-PZT壓電陶瓷材料的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

通常PMN-PZT陶瓷材料的燒結(jié)溫度在1200～1260℃，如此高的溫度不僅增加了Pb的揮發(fā)，而且晶粒會(huì)嚴(yán)重長(zhǎng)大，高溫?zé)Y(jié)與大晶粒尤其不利于與Ag電極低燒制備多層壓電陶瓷。另一方面，陶瓷的脆性是限制其使用的另一大瓶頸，而這主要來(lái)源于陶瓷晶界的低強(qiáng)度。

PMN-PZT具有高的壓電性能和大的電致伸縮性能，但是采用傳統(tǒng)的固相法制備時(shí)，燒結(jié)溫度高達(dá)1200℃以上，如此高的燒結(jié)溫度不僅使化學(xué)計(jì)量比失衡，而且會(huì)導(dǎo)致晶粒嚴(yán)重長(zhǎng)大，高的燒結(jié)溫度及大晶粒均不利于MLCC的制備，而且晶粒太大會(huì)嚴(yán)重降低陶瓷材料的強(qiáng)度，降低陶瓷器件的壽命。雖然采用特殊的制備工藝(如高能球磨工藝)可以降低陶瓷材料的晶粒度，但是工藝復(fù)雜、成本高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種細(xì)晶高強(qiáng)度PMN-PZT壓電陶瓷材料的生產(chǎn)方法，能夠大大降低現(xiàn)有技術(shù)中PMN-PZ-PT的合成溫度，陶瓷樣品致密度高，晶粒細(xì)小(～2μm)、晶粒大小均勻，斷裂模式也實(shí)現(xiàn)了從沿晶斷裂模式向穿晶斷裂模式的轉(zhuǎn)化，即晶界強(qiáng)度得到了大大的提高。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是：提供一種細(xì)晶高強(qiáng)度PMN-PZT壓電陶瓷材料的生產(chǎn)方法，其生產(chǎn)方法的步驟如下：

1)、稱(chēng)料：以PbO、MgO、Nb2O5、TiO2、ZrO2、Bi2O3、MnO2為原料，按化學(xué)計(jì)量比(x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-(1-x)Pb(TiyZr1-y)O3-(a)Bi2O3-(b)MnO2-(c)Nb2O5-(d)ZnO-(e)SnO2(x＝0.35～0.40，y＝0.40～0.70，a、b、c、d、e＝0～1％)稱(chēng)量；

2)、球磨：行星球磨(球磨介質(zhì)為二氧化鋯球)以去離子水為濕磨介質(zhì)，轉(zhuǎn)速340r/min，球磨時(shí)間8～16h；

3)、煅燒：球磨料110℃烘干并混勻后進(jìn)行煅燒，煅燒溫度800～850℃，煅燒時(shí)間3～5h；

4)、二次球磨：行星球磨(球磨介質(zhì)為二氧化鋯球)以去離子水為濕磨介質(zhì)，轉(zhuǎn)速340r/min，球磨時(shí)間16～24h；

5)、造粒、壓片：二次球磨料110℃烘干并混勻后加入8wt％的PVA造粒，并在250～300MPa下干壓成型(φ13×1mm)；

6)、排粘：由室溫經(jīng)5～10h升溫至550℃～600℃，保溫2～5h進(jìn)行排粘；

7)、燒結(jié)：燒結(jié)溫度900～950℃，保溫時(shí)間3～5h。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明一種細(xì)晶高強(qiáng)度PMN-PZT壓電陶瓷材料的生產(chǎn)方法，采用傳統(tǒng)電子陶瓷工藝，通過(guò)調(diào)整x與y以及a、b、c、d、e的數(shù)值，進(jìn)行元素之間的合理搭配，即元素?fù)诫s與替代，大大降低了現(xiàn)有技術(shù)中PMN-PZ-PT的合成溫度，陶瓷樣品致密度高，晶粒細(xì)小(～2μm)、晶粒大小均勻，斷裂模式也實(shí)現(xiàn)了從沿晶斷裂模式向穿晶斷裂模式的轉(zhuǎn)化，即晶界強(qiáng)度得到了大大的提高。這不僅促進(jìn)了其鐵電和壓電性能的提高，也為獲取高機(jī)械強(qiáng)度的器件做了組織準(zhǔn)備。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明種細(xì)晶高強(qiáng)度PMN-PZT壓電陶瓷材料的生產(chǎn)方法在950℃保溫5h陶瓷樣品的XRD圖譜；

圖2是本發(fā)明種細(xì)晶高強(qiáng)度PMN-PZT壓電陶瓷材料的生產(chǎn)方法在950℃保溫5h陶瓷樣品的SEM圖譜；

圖3是本發(fā)明種細(xì)晶高強(qiáng)度PMN-PZT壓電陶瓷材料的生產(chǎn)方法沿晶斷裂模式陶瓷樣品的SEM圖譜；

圖4是本發(fā)明種細(xì)晶高強(qiáng)度PMN-PZT壓電陶瓷材料的生產(chǎn)方法部分穿晶斷裂模式陶瓷樣品斷面的SEM圖譜；

圖5是本發(fā)明種細(xì)晶高強(qiáng)度PMN-PZT壓電陶瓷材料的生產(chǎn)方法全部穿晶斷裂模式陶瓷樣品斷面的SEM圖譜。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。

請(qǐng)參閱圖1至圖5，本發(fā)明實(shí)施例包括：

實(shí)施例1：