[發明專利]一種尿囊素的制備方法在審
| 申請號: | 201310064699.3 | 申請日: | 2013-03-01 |
| 公開(公告)號: | CN103145621A | 公開(公告)日: | 2013-06-12 |
| 發明(設計)人: | 王俊華;朱傳路;趙樹海 | 申請(專利權)人: | 鳳臺縣精華助劑有限公司 |
| 主分類號: | C07D233/88 | 分類號: | C07D233/88 |
| 代理公司: | 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112 | 代理人: | 方崢 |
| 地址: | 232100 安徽省淮*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 尿囊素 制備 方法 | ||
1.一種尿囊素的制備方法,其特征在于:包括以下步驟;
(1)首先是將雙氧水緩慢加入到盛有乙二醛溶液的均質反應器中,加入催化劑,在30-45℃下,反應45-120min,雙氧水與乙二醛?的摩爾比為0.6-1:1,催化劑用量為0.05-0.15%,得到中間產物乙醛酸溶液;
?(2)在(1)步驟制得的乙醛酸溶液中再加入尿素和催化劑,在50-75℃下,反應60-150min?,反應完成后,將反應產物冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥,粉碎制得目的產物尿囊素。
2.根據權利要求1所述的一種尿囊素的制備方法,其特征在于:雙氧水與乙二醛的摩爾比為0.8:1。
3.根據權利要求1所述的一種尿囊素的制備方法,其特征在于:所述的催化劑為磷鉬酸與金屬單體鉑,或鉛,或鉍按照1:0.8-1的摩爾比混勻后而得。
4.根據權利要求1所述的一種尿囊素的合成方法,其特征在于:步驟(1)所述的催化劑用量為0.05-0.12%。
5.根據權利要求1所述的一種尿囊素的合成方法,其特征在于:步驟(2)的乙醛酸溶液與尿素的摩爾比為1:2.5-3.5。
6.根據權利要求1所述的一種尿囊素的合成方法,其特征在于:步驟(2)的催化劑用量為0.05~0.3%。
7.根據權利要求1所述的一種尿囊素的合成方法,其特征在于:步驟(2)洗滌操作所用的溶劑為水、甲醇、乙醇中的一種。
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