[發明專利]包含納米填料的高固含寬溫域阻尼聚氨酯水分散體的制備方法

有效

• 申請號: 201310064622.6
• 申請日: 2013-03-01
• 公開（公告）號: CN103146181A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 辛中印;陳政;董偉;韓顏庭
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C08L75/06
• 分類號: C08L75/06;C08L75/08;C08K9/06;C08K3/36;C08K3/22;C08K3/26;C08K3/34;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/12;C09D175/06;C09D175/08;C09D7/12
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 呂建平

技術領域

本發明涉及一種高固含寬溫域阻尼聚氨酯水分散體的制備，特別是涉及可用于涂料組合物的包含納米填料的高固含寬溫域阻尼聚氨酯水分散體的制備方法。

技術背景

阻尼材料是一種能吸收振動機械能，并將之轉化為熱能而耗散的功能材料，阻尼減振降噪技術利用阻尼材料在變形時把動能轉變成為熱能的原理，能夠減少各種機械產生的振動及噪音，提高機械的精度及壽命，消除振動及噪音產生的環境污染。阻尼材料的種類很多，概括起來可以分為以下幾種：聚合物阻尼材料、高阻尼合金、復合阻尼材料，陶瓷類耐高溫阻尼材料，以及智能型阻尼材料，其中聚合物阻尼材料是應用最廣的阻尼材料。聚合物阻尼材料具有顯著的粘彈性，內耗大，能夠實現高阻尼，同時可以根據不同需要進行分子設計，而且具有良好的加工性能，在導彈、衛星、飛機、艦船、汽車等領域具有重要價值。

粘彈特性是聚合物材料的基本特征，使其能夠在交變應力下發生力學損耗和滯后現象，當振動或噪音傳遞時，可以通過分子鏈段間的內摩擦作用，將機械能轉化為熱能耗散掉。聚合物阻尼材料的種類非常多，目前以丁基橡膠、聚丙烯酸酯、聚氨酯復合材料居多。丁基橡膠阻尼材料以共混的方式為主，?CN?1304474C公開了以丁基橡膠、硫化劑、填料、聚丙烯酸酯為原料，在160℃～180℃溫度下共混后制備互穿網絡阻尼材料，材料的最大阻尼值（tanδmax）在22℃～65℃的范圍，力學性能好，可在較寬溫度阻尼，CN?101357969B公開了以采用類似方法制備了阻尼材料。

聚丙烯酸酯阻尼材料主要采用多元共聚的的方式制備。CN?101250246B公開了以聚甲基丙烯酸甲酯（MMA）、苯乙烯（St）、丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸丁酯（BA）等為主要單體制備聚丙烯酸酯材料，并以有機硅、六方氮化硼、云母等材料共同改性制備阻尼材料，充分發揮了無機材料的納米效應，阻尼因子（tanδ）可達0.5以上。

聚氨酯復合材料的制備以互穿網絡（IPN）形式為主。CN?100567352C公開了以聚丁基二醇、異氰酸酯、乙烯基單體、交聯劑為主要原料，制備溶劑型聚氨酯/乙烯基聚合物IPN雙組分阻尼材料，該材料具有優良的熱穩定性、水解穩定性、低溫柔性以及耐腐蝕性、耐油性。CN?100368476C公開了以聚丙烯酸酯、聚氨酯、聚硅氧烷制備阻尼乳膠，該材料結合了三類聚合物的優點，具有優異的粘接性能和力學性能，耐老化性好，可適用于電子、電器、機車、輪船、軍艦、建筑等領域的減震消聲。

阻尼材料在軍用、民用的各個領域有著廣泛用途，成為近年來高分子材料方面的研究熱點，科研人員在丁基橡膠阻尼材料、聚丙烯酸酯阻尼材料、溶劑型聚氨酯阻尼材料、聚氨酯IPN復合材料方面做出大量工作。聚氨酯具有微相分離的特殊結構，是目前最具應用前景的阻尼材料，至今未見高固含寬溫域阻尼聚氨酯材料的報道，尤其是包含納米填料有機-無機雜化的寬溫域阻尼聚氨酯，本發明即旨在制備該類寬溫域阻尼聚氨酯分散體。

發明內容

針對現有技術制備阻尼材料的技術現狀，本發明旨在提供一種利用有機-無機雜化技術、共聚改性技術等制備包含納米填料的高固含寬溫域阻尼聚氨酯水分散體方法，以解決現有阻尼聚氨酯水性分散體固含量低（30%～40%）、阻尼性能差（tanδ＜0.3）、溫域范圍窄（約40℃～50℃）等系列問題。

本發明提供的包含納米填料的高固含寬溫域阻尼聚氨酯水分散體的制備方法，主要包括以下工藝步驟：

（1）平均分子量為2900g/mol～8000?g/mol的多元醇I與平均分子量為500?g/mol～2500?g/mol的多元醇II加入到二異氰酸酯，控制70℃～90℃反應60～120min制得聚氨酯預聚物(a)，其中所用多元醇II的玻璃化轉變溫度比多元醇I的玻璃化轉變溫度高30～80℃，多元醇II與多元醇I的質量比為1:2～1:6，加入的多元醇與二異氰酸酯的摩爾比n_(NCO)/n_(OH)=4～7；

（2）在聚氨酯預聚物(a)中加入聚氨酯預聚物(a)質量2～5%的親水擴鏈劑和5～15%的溶劑，控溫70℃～95℃繼續反應60min～150min，按中和度80%～100%加入成鹽劑，得到水可分散聚氨酯預聚物(b)；