[發(fā)明專利]一種生物活性碳纖維的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310064477.1
• 申請日: 2013-02-28
• 公開（公告）號: CN103225132A
• 公開（公告）日: 2013-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳靜;葛華林
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇竹溪活性炭有限公司
• 主分類號: D01F9/14
• 分類號: D01F9/14;D01F9/28;D01F9/22;D01D5/00;D01D10/02
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責(zé)任公司 32112
• 代理人: 黃明哲

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種生物活性碳纖維的制備方法。

背景技術(shù)

生物活性碳纖維是將碳纖維和活性碳技術(shù)相結(jié)合制備的一種新型吸附材料，具有超高比表面積、微介孔多級結(jié)構(gòu)、孔徑小分布窄、吸附量大且吸脫附速度快、容易再生等特點(diǎn)。目前活性碳纖維前軀體原料一般為瀝青、粘膠纖維、聚丙烯腈和酚醛樹脂，其中酚醛基活性碳纖維較之其他活性碳纖維相比具有較高的碳化收率、比表面積和導(dǎo)電性能等優(yōu)點(diǎn)而受到了廣泛的關(guān)注。生物活性碳纖維主要用于環(huán)境凈化，多作為優(yōu)良的吸附劑應(yīng)用于空氣凈化，可吸附煤氣中的硫化氫和除掉汗臭，煙臭等令人感到不快的環(huán)境污染；活性碳纖維用于水凈化，可用作凈水器，放射性污染及煉油廠廢水的凈化。目前針對碳纖維作為微生物載體的研究剛剛開始，機(jī)理性研究亟待深入。

在粉狀、粒狀活性碳材料的基礎(chǔ)上，活性碳纖維具有均勻的孔徑分布和更高的比表面積，成為理想的吸附材料，因此，也被稱為“新型活性碳、纖維狀活性碳”，廣泛應(yīng)用于環(huán)保、儲氫、催化劑載體以及電化學(xué)領(lǐng)域。

近年來，活性碳纖維生產(chǎn)技術(shù)發(fā)展迅速，在作為微生物的載體用于水污染治理、生化反應(yīng)、食品發(fā)酵等方面也具有相關(guān)的應(yīng)用，但是現(xiàn)有技術(shù)中的生物活性碳纖維制備方法復(fù)雜，而且通過這種方法所制備的生物活性碳纖維的表面能依然不高，還需要進(jìn)一步改進(jìn)；同時，這種方法所制備的生物活性碳纖維強(qiáng)度低，抗沖擊能力較差，并不適用于大量污水的處理。

基于目前生物活性碳纖維的一些不足，還沒有將其作為生物膜載體在水處理中應(yīng)用的報導(dǎo)。為了將生物活性碳纖維的性能優(yōu)勢更有效地應(yīng)用于水處理過程中，進(jìn)一步研究改良生物活性碳纖維的性能勢在必行。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明公開了一種生物活性碳纖維的制備方法，該制備方法簡單，所需要的反應(yīng)試劑種類及用量都較少，成本相對較低。根據(jù)該方法制備的生物活性碳纖維具有極高的比表面積、良好的纖維直徑與孔徑均勻性，同時也具有優(yōu)異的機(jī)械性能和熱穩(wěn)定性。

本發(fā)明的生物活性碳纖維的制備方法，包括如下步驟：

（1）在室溫條件下，在攪拌釜中將1-40重量份的苯并噁嗪單體和0.1-5重量份的固化催化劑溶解在10-300重量份的溶劑中，攪拌轉(zhuǎn)速為100-300rpm，攪拌時間為10-30min，得到質(zhì)量濃度為4-35％的苯并噁嗪溶液；

（2）在室溫條件下，將2-50重量份的混紡聚合物加入到第一步得到的苯并噁嗪溶液中，攪拌轉(zhuǎn)速為500-1200rpm，攪拌時間為3-10h，均勻混合，得到混紡聚合物質(zhì)量濃度為5-35％的混合溶液；

（3）在室溫和相對濕度為30-70％的條件下，將第二步得到的混合溶液以0.3-4mL/h的流速輸入到靜電紡絲設(shè)備的噴絲頭上，同時將噴絲頭連接10-40kV電源進(jìn)行靜電紡絲制備苯并噁嗪復(fù)合納米纖維膜，接收裝置與噴絲頭之間的距離為10-35cm；

（4）將所得的苯并噁嗪復(fù)合納米纖維膜放入烘箱在空氣氛圍中進(jìn)行固化處理，將固化后的苯并噁嗪復(fù)合納米纖維膜置于質(zhì)量濃度為15-35％的氫氧化鉀溶液中浸泡60-180min，取出后在真空烘箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度為60-120℃，干燥時間為30-240min，得到復(fù)合納米纖維；

（5）將20重量份無水乙醇加入圓底燒瓶，40℃水浴條件下，加入非離子表面活性劑F127攪拌溶解，待溶液澄清后，將復(fù)合納米纖維加入其中，攪拌10min后，將混合溶液倒入裝有與酚醛樹脂等質(zhì)量的活性碳纖維氈的培養(yǎng)皿中，自然揮發(fā)乙醇8h，然后將培養(yǎng)皿轉(zhuǎn)入100℃烘箱，熱聚合24h，將得到的產(chǎn)物刮下，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下經(jīng)一定的升溫程序煅燒至目標(biāo)溫度700-900℃，保持3h，得到生物活性碳纖維。

所述升溫程序?yàn)椋涸O(shè)定初始溫度20℃，以1℃/min的速率升至350℃并保持5h，再以2℃/min的速率升至目標(biāo)溫度x℃。

所述苯并噁嗪單體為雙酚A-苯胺型、雙酚A-2，6-二氟苯胺型、苯酚-間三氟甲苯胺型、雙酚AF-4-氟苯胺型、萘酚-苯胺型、苯酚-苯胺型、雙酚AF-苯胺型、雙酚AF-間三氟甲苯胺型、萘酚-4-氟苯胺型、苯酚-2，6-二氟苯胺型和萘酚-間三氟甲苯胺型中的至少一種。

所述固化催化劑為苯甲酸、己二酸、草酸、芐胺和咪唑中的至少一種。