[發(fā)明專利]一種對甲氧基苯甲醛或對叔丁基苯甲醛合成工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310064476.7
• 申請日: 2013-02-28
• 公開（公告）號: CN103145527A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發(fā)明（設計）人: 趙玉明;馬堂文;王利超
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C07C27/00
• 分類號: C07C27/00;C07C27/12;C07C45/36;C07C45/82;C07C47/575;C07C47/542;C07C51/265;C07C65/21;C07C63/04
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 黃嘉棟

1.一種對甲氧基苯甲醛或對叔丁基苯甲醛的合成工藝，將對甲氧基甲苯，加冰醋酸酸化和催化劑醋酸鈷和溴化鈉，在加熱條件下通氧氣進行氧化反應，反應結束后，分兩次用水洗滌料液，以除去催化劑和醋酸，其特征是：水洗后的油相加入沸點在330℃以上的高沸點有機溶劑，然后進行分步減壓精餾，首先在-0.09MPa，85-90℃脫溶蒸出過量的對甲氧基甲苯或在-0.09MPa，80-86℃脫溶蒸出過量的對叔丁基甲苯，然后提高真空度和溫度，在-0.098MPa下，在100-105℃收集氣相冷凝物得到對甲氧基苯甲醛或在98-104℃收集氣相冷凝物得到對叔丁基苯甲醛，繼續(xù)提高精餾溫度，在-0.098MPa下，在118-123℃蒸出對甲氧基苯甲酸或在114-118℃蒸出對叔丁基苯甲酸，用水接受氣相冷凝物并經兩次重結晶，得到對甲氧基苯甲酸或對叔丁基苯甲酸。

2.根據(jù)權利要求1所述的對甲氧基苯甲醛或對叔丁基苯甲醛的合成工藝，其特征是：所述的沸點在330℃以上的高沸點有機溶劑是單甲基聯(lián)苯或聯(lián)苯-聯(lián)苯醚。