[發(fā)明專利]一種透明稀土復(fù)合氧化物紫外線屏蔽劑的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310064105.9
• 申請(qǐng)日: 2013-03-01
• 公開（公告）號(hào): CN103130261A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張玉璽;曹鴻璋;于曉麗;賈濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 包頭稀土研究院
• 主分類號(hào): C01F17/00
• 分類號(hào): C01F17/00;C01G19/02;C01G9/02;C09K3/00
• 代理公司: 包頭市專利事務(wù)所 15101
• 代理人: 張少華

1.一種透明稀土復(fù)合氧化物紫外線屏蔽劑的制備方法，其特征是：以稀土的鹽溶液與錫和鋅兩種元素的鹽為原料，配成稀土離子濃度為0.05mol/L～2mol/L的混合溶液，混合溶液中稀土鹽占質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%～80%，加入分散劑溶解，分散劑的加入量按質(zhì)量分?jǐn)?shù)占稀土離子濃度為0.05?mol/L～2mol/L混合溶液的0.1%～3％，然后加入濃度為0.1mol/L～4mol/L的沉淀劑，在50℃～90℃?劇烈攪拌下反應(yīng)，至pH值達(dá)到7～7.5，過濾洗滌，在70℃～110℃干燥6h～24h，轉(zhuǎn)化為粒徑D₅₀＜2μm的前驅(qū)體粉末；將前驅(qū)體粉末經(jīng)300℃溫度梯度升溫到900℃保溫30min～180min，得到粒徑D₅₀＜500nm的透明稀土復(fù)合氧化物紫外線屏蔽劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種透明稀土復(fù)合氧化物紫外線屏蔽劑的制備方法，其特征是：稀土的鹽溶液中的稀土為Sc、Y或鑭系元素的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明稀土復(fù)合氧化物紫外線屏蔽劑的制備方法，其特征是：稀土鹽溶液為稀土鹽經(jīng)水溶解后的硝酸鹽、硫酸鹽、乙酸鹽、氯化物、碳酸鹽或草酸鹽溶液中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明稀土復(fù)合氧化物紫外線屏蔽劑的制備方，其特征是：錫和鋅兩種元素的鹽是Zn(NO3)2·6H2O和SnCl4·5H2O。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明稀土復(fù)合氧化物紫外線屏蔽劑的制備方法，其特征是：分散劑為聚乙二醇。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種透明稀土復(fù)合氧化物紫外線屏蔽劑的制備方法，其特征是：聚乙二醇是PEG200、PEG400、PEG4000、PEG6000、PEG20000中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明稀土復(fù)合氧化物紫外線屏蔽劑的制備方法，其特征是：沉淀劑是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣或氨水溶液中的一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明稀土復(fù)合氧化物紫外線屏蔽劑的制備方法，其特征是：采用在混合溶液中滴加沉淀劑，滴加速度控制在7ml/min～10ml/min之間。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明稀土復(fù)合氧化物紫外線屏蔽劑的制備方法，其特征是：所述將前驅(qū)體粉末經(jīng)300℃溫度梯度升溫到900℃為：從室溫經(jīng)30min升溫到300℃，保溫1小時(shí)；從300℃經(jīng)30min升溫到600℃，保溫1小時(shí)；從600℃經(jīng)30min升溫到900℃，保溫1小時(shí)。