[發(fā)明專利]X射線熒光光譜分析鉬、錳、釩或鉻鐵合金樣品的熔融制樣方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310063979.2
• 申請日: 2013-02-28
• 公開（公告）號: CN103149074A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊新能;李小青;蔣厚英;劉經(jīng)程
• 申請（專利權(quán)）人: 攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼釩有限公司
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44
• 代理公司: 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

1.X射線熒光光譜分析鉬、錳、釩或鉻鐵合金樣品的熔融制樣方法，其特征在于包括如下步驟：

a、準(zhǔn)確稱取2重量份的四硼酸鋰、1重量份的碳酸鋰、0.5重量份的氧化劑和0.1重量份的試料混合均勻，包裹成球狀；所述試料為鉬鐵、錳鐵、釩鐵、鉻鐵或金屬錳試料；

b、將步驟a包裹成球狀的物料放入石墨粉墊底的坩堝中，然后置于高溫爐中進(jìn)行熔融預(yù)氧化；取出坩堝、冷卻，得到預(yù)氧化后的熔球；

c、稱取一定量的熔劑于鉑黃坩堝中，加入脫模劑和步驟b得到的熔球；然后置于1100～1200℃的溫度環(huán)境中熔融12～20min，取出、搖勻、趕凈氣泡；然后再置于1100～1200℃的溫度環(huán)境中熔融12～20min，取出、搖勻、靜置冷卻，得到熔片；

d、將熔片取出、冷卻至室溫，標(biāo)識后放于干燥器中。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的X射線熒光光譜分析鉬、錳、釩或鉻鐵合金樣品的熔融制樣方法，其特征在于：步驟a中，當(dāng)所述的試料為鉬鐵、錳鐵或金屬錳時(shí)，所述氧化劑為五氧化二釩；當(dāng)所述的試料為釩鐵或鉻鐵時(shí)，所述氧化劑為硝酸鈉。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的X射線熒光光譜分析鉬、錳、釩或鉻鐵合金樣品的熔融制樣方法，其特征在于：步驟b中，所述的熔融預(yù)氧化是指在400℃的高溫爐中，爐門留15mm縫隙，逐漸升溫至850～900℃，將物料熔融14～16min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的X射線熒光光譜分析鉬、錳、釩或鉻鐵合金樣品的熔融制樣方法，其特征在于：當(dāng)步驟a中所述的試料為鉬鐵、錳鐵或金屬錳時(shí)，步驟c中所述熔劑為4重量份的四硼酸鋰；當(dāng)步驟a中所述的試料為釩鐵時(shí)，步驟c中所述熔劑為3重量份的四硼酸鋰和1重量份的偏硼酸鋰；當(dāng)步驟a中所述的試料為鉻鐵時(shí)，步驟c中所述熔劑為2重量份的四硼酸鋰和2重量份的偏硼酸鋰。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的X射線熒光光譜分析鉬、錳、釩或鉻鐵合金樣品的熔融制樣方法，其特征在于：當(dāng)步驟a中所述的試料為鉬鐵、釩鐵或鉻鐵時(shí)，步驟c中所述的脫模劑為0.4mL300g／L的碘化鉀溶液；當(dāng)步驟a中所述的試料為錳鐵或金屬錳時(shí)，步驟c中所述的脫模劑為0.5mL200g／L的溴化鋰溶液。