[發明專利]一次燒成燈用CAT綠色熒光粉的制備方法

有效

• 申請號: 201310063533.X
• 申請日: 2013-02-28
• 公開（公告）號: CN103102879A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 劉杰;李甜;林文標
• 申請（專利權）人: 福建省長汀金龍稀土有限公司
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 李寧

技術領域

本發明涉及一種燈用CAT綠色熒光粉的制備方法，特別涉及了采用一次燒成制備燈用CAT綠色熒光粉的方法。?

背景技術

燈用CAT綠色熒光粉，即鋁酸鎂鈰鋱，化學式為(Ce_XTb_1-X)Mg₁Al_yO₁₉，是鈰鋱共激活的鋁酸鹽基質的熒光粉，具有良好的熱穩定性，耐紫外輻射，耐離子沖擊等特性，同時制燈后具有良好的發光效率和維持率，因而被廣泛應用于緊湊型，T5、T8直管型等三基色節能燈。

隨著三基色節能燈的廣泛使用，用于制備三基色節能燈的CAT綠色熒光粉急劇增加。目前，制備燈用CAT綠色熒光粉方法主要采用兩次燒成，首先將配好的原料在1550℃空氣氣氛下灼燒完成，灼燒后的粉體通過一系列的粉碎處理工序，調整其粒度分布后再置于1400℃的還原氣氛中燒成，還原后的粉體再經過球磨、清洗、烘干后得到燈用CAT綠色熒光粉。

CN201210229175公布了一種顆粒形貌規則的鋁酸鹽綠色熒光粉的制備方法，按照（Ce_0.63Tb_0.37）MgAl₁₁O₁₉表達式中各個化學成分的計量比，稱取原料；稱取H₃BO₃、Li₂CO₃和AlF₃三種助熔劑作為復合助溶劑，加入原料中混合均勻；將該原料混合粉末置于坩堝中煅燒，得到初次煅燒產物；將初次煅燒產物粉碎，再次置于坩堝中，H₂/N₂氣氛中煅燒，得到二次煅燒產物；將二次煅燒產物粉碎，洗滌，過濾，干燥，過篩，得到最終產物。此方法在傳統的高溫固相法基礎上，重點通過調整復合助熔劑中各助熔劑比例獲得顆粒形貌規則、粒度均勻，且具有較高相對發光亮度的節能燈用CMAT綠色熒光粉，其制備工藝簡單，利于工業化大規模生產。但是，此方法中需對其采用兩次燒成，同時第一次灼燒得到的粉體收縮嚴重，粉體結塊發硬，需要采用粉碎，延長了處理工序，同時粉碎會造成粉體損失嚴重，導致生產效率低下。

CN200610156322公布了一種鋁酸鹽基綠色熒光粉的制備方法，其制備方法包括配制成鎂、鈰、鋱金屬離子混合溶液；將球形堿式碳酸鋁銨（AACH）加入草酸和氫氧化鈉溶液中配制成懸浮液，將鎂、鈰、鋱金屬離子混合溶液加入到AACH懸浮液中；經攪拌，靜置沉淀，抽濾，脫水，烘干，得到疏松粉體；將粉體分散于無水乙醇中，加入硼酸進行混合攪拌均勻，然后脫水，烘干，得到疏松粉體；將粉體在還原性氣氛中焙燒即可得所需熒光粉。此方法制備出的鋁酸鹽綠色熒光粉顆粒呈球形，中心粒徑3～10μｍ。此方法需要進行前驅體合成才能采用一次燒成，同時前驅體合成工序時間過長，不利于大規模生產，同時前驅體合成中使用到鈉離子，在后續的清洗工藝需要盡量去除鈉離子。

發明內容

本發明的目在于提供一次燒成燈用CAT綠色熒光粉的制備方法，以求縮減工序，提高生產效率。

為了達成上述目的，本發明的技術方案是：

一次燒成燈用CAT綠色熒光粉的制備方法，以氧化鋁、氧化鈰、氧化鎂和氧化鋱為原料，以硼酸或/和MF_X為助熔劑，M=Mg和Al中的一種或兩種混合，采用(Ce_XTb_1-X)Mg₁Al_yO₁₉配比，各元素以摩爾比計，0.5≤x≤0.7，11≤y≤13，以4N氮氣為保護氣（4N代表純度為99.99%,以下相同），采用H₂或石墨為還原氣氛，在1450℃～1550℃溫度下一次燒成，燒成后的粉體直接取出過篩，經球磨、清洗、抽濾、烘干后，制得燈用CAT綠色熒光粉。

上述金屬氧化物純度均為4N以上，并且粒度分布D50為4±1μm所用的原料純度越高，燒成后所得到化學計量比越準確，所得的相越純。

上述助熔劑中，按1mol的CAT綠粉為基數，硼酸的含量為0.5～4mol%，MFx含量為0.8～3mol%。

上述一次燒成前，先在800℃～1300℃下保溫2～5小時后，再升溫到1450℃～1550℃保溫2～4小時，升溫速率為1℃～10℃/min。

上述球磨所采用的磨球為氧化鋁磨球，粉：球：水的質量比為1：2：2，球磨轉速為25～40rpm/min，球磨時間為240～480min。