[發明專利]一種硫酸焙燒法鋰云母制備碳酸鋰的方法

有效

• 申請號: 201310062852.9
• 申請日: 2013-02-28
• 公開（公告）號: CN103145158A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 李良彬;王彬;陳超;鄧招男;劉明;傅利華;彭愛平
• 申請（專利權）人: 江西贛鋒鋰業股份有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 北京中北知識產權代理有限公司 11253
• 代理人: 焦燁鋆

1.一種硫酸焙燒法鋰云母制備碳酸鋰的方法，其特征在于：包括以下工藝流程：

（1）焙燒脫氟：將鋰云母礦在750～950℃下通入水蒸汽焙燒25～40分鐘進行脫氟，每噸鋰云母礦通入的水蒸汽的流量為0.005m³/h～0.015m³/h；

（2）冷卻磨細：將步驟（1）焙燒后的鋰云母冷卻至常溫，再將其磨細到50-325目，分析檢測鋰云母中的Li₂O含量；

（3）調漿：將60%～98%（wt%）的H₂SO₄與步驟（2）得到的磨細后的鋰云母混勻調配成混合料漿，控制酸料質量比為0.15～0.40；

（4）低溫焙燒：將步驟（3）得到的混和料漿置于回轉爐中，在200～300℃下焙燒25～50分鐘得到焙燒料；

（5）浸出分離：向步驟（4）得到的焙燒料中加純凈水或洗水，控制液固質量比為2～5:1，在常溫下攪拌25～60分鐘，然后離心分離得濾液和濾渣，濾渣經酸浸、分離、洗滌后棄去，洗水返回本步驟進行配料；

（6）除雜：往步驟（5）得到的濾液中加入30%（wt%）的NaOH溶液，將溶液pH調至10～12，然后再往溶液中加入溶液質量的0.5‰～1.5‰的活性炭，攪拌反應30～50分鐘后過濾；

（7）濃縮：往步驟（6）得到的濾液中加入98%（wt%）的H₂SO₄，將溶液pH值調至6～7，然后將溶液蒸發濃縮至溶液中Li₂O的含量為10～20g/l，再冷卻至常溫；

（8）冷凍：將步驟（7）得到的溶液冷凍至-10～10℃析出鈉、鉀、銣、銫礬，過濾分離；

（9）碳化沉鋰：往步驟（8）得到的母液中通入CO₂進行碳化沉鋰，直到溶液的pH等于9～10為止，經離心分離、逆流洗滌、干燥后得到碳酸鋰產品。

2.根據權利要求1所述的一種硫酸焙燒法鋰云母制備碳酸鋰的方法，其特征在于：所述（1）步驟中的尾氣用15%～30%（wt%）的氫氧化鈉溶液吸收。

3.根據權利要求1所述的一種硫酸焙燒法鋰云母制備碳酸鋰的方法，其特征在于：所述（5）步驟中，濾渣用60%～98%（wt%）的H₂SO₄按液固質量比為2～4混和，在溫度為80-150℃下攪拌反應1-3小時，再經過濾分離，洗滌后，濾渣棄去，濾液返回本步驟進行配料。

4.根據權利要求1或2或3所述的一種硫酸焙燒法鋰云母制備碳酸鋰的方法，其特征在于：所述（9）步驟離心分離后的碳酸鋰用純凈水進行三次逆流洗滌，純凈水的質量為碳酸鋰質量的2～4倍。